对仪器分析考核项目的创新与思考——写在山东省第七届化工行业职业技能大赛之后

仇文卿，李厚强，王 岩，白磊磊

（山东化工技师学院，山东 滕州 277500）

为了推进职业教育深化改革，提高人才培养质量，我校认真贯彻《国务院关于大力发展职业教育的决定》精神，举办职业技能大赛已经成为衡量一个学校办学实力核心衡量标准。目前我国已经形成了由国赛、省赛、市赛和校赛构成的四级职业技能大赛系统，使职业技能大赛的影响范围扩大，提高了职业学校学生参与技能大赛的比率，每位教师、每个学生都参与到技能大赛中，在校园中营造“学知识、比技能、练本领、积极向上”的育人氛围。学院积极承办各级各类技能大赛，从2010年至2018年，我院连续9年承办山东省“技能兴鲁”职业技能大赛暨山东省化工行业职业技能大赛，参赛单位连年增加，参赛选手逐届增多。2018年更是成功承办了“2018年中国技能大赛-第十届全国石油和化工行业职业技能竞赛”，来自全国22个省市区的企业、职业院校共106支代表队，212名选手参加比赛。2018年12月承办了第45届世界技能大赛化学实验室技术项目山东省选拔赛；同时，我们学院2019年1月初还承办了第45届世界技能大赛化学实验室技术项目化工行业全国选拔赛。学院承办的比赛组织严谨，执裁公平、公正、公开，信誉度高，受到全国石化联合会、省人社厅等上级部门和参赛单位的高度评价，多次获得优秀组织奖和特别贡献奖。实现了学校文化和企业文化的融合。我院连续承办了多次工业分析与检验职业工种的比赛。根据党的十八届五中全会精神倡导的必须把创新摆在国家发展全局的核心位置，我们大胆创新对考核项目进行了改革，考核结果证明这是一个有益的创新[1]。

1 仪器分析考核项目由来

前几届的仪器分析项目使用的仪器均是分光光度计，对此考核项目我们轻车熟路，但是对于连续参赛的企业来说对这个仪器感觉陈旧乏味。大赛必须创新才能吸引优秀企业参赛，才能不断提高参赛选手的职业技能。基于这个原因我们进行了企业调研，与滨化集团、鲁西化工、新海石化、华鲁恒升等大型化工企业专家沟通交流达成共识，一致认为气相色谱仪是个比分光光度计相比更先进、更有技术含量、在企业使用更普及的通用分析仪器。最后我们决定使用气相色谱仪代替分光光度计作为考核设备。并且我校所在驻地滕州市多家企业生产气相色谱仪，规模以上的生产厂家有十多个，色谱专业人才多，技术支持服务到位。这也是我们用气相色谱仪承办大赛的底气，我们向上级领导请示后，考核项目获批准。

2 考核内容的确定

往届的比赛直接参照国赛的仪器分析考核项目和评分标准即可，现在必须重新确定考核内容和评分标准。通过检索查询“甲苯中苯含量的测定”可以借鉴，但是现实存在两个问题：一是甲苯是二级易制毒试剂，购买使用必须经当地市级公安局备案审批，审批手续麻烦，大量使用不可能通过批准；二是苯系物易挥发有毒性，对考核场地通风要求标准高，否则会对选手身体造成伤害。经过与鲁南瑞虹分析仪器厂的技术工程师反复商量决定考核内容定为“乙醇中某一杂醇油含量的测定”，国家标准为GB10343-2002。

3 考核点及评分细则的确定

考核内容确定后首先要决定考选手的哪些技能，如何选择考核点，这是评分标准制定的依据。命题小组的成员多次对该项目进行练习后提炼出考点有三个：第一、N2000工作站的使用：用N2000建立内标法最好选用三个谱图，这样就要求选手的进样技术必须过硬，三次进样的重复性要好，否则建立方法时谱图无法加载，而且谱图重现性差内标法计算出来的校正因子也会有误差，影响测定结果的准确度。第二、程序升温的设置：初温、终温、升温速率这三个条件影响色谱峰形状及分离效果。参赛选手赛前通过反复练习可以自行确定程序升温的参数。第三、分流、尾吹的调节与测量：选手在有限的时间内要耐心细致的调节好稳压阀，调节稳压阀的同时用皂膜流量计测量出流速。最佳的分流和尾吹国标没有明确规定，选手需要凭借经验调节出最佳的流速范围。心里素质不好的选手会在这个地方浪费很多时间，会导致比赛超时。

定性与定量的配分：先定性后定量，用异丁醇为内标物，正丁醇、叔丁醇、仲丁醇、异戊醇为需要测定目标物。待测样品的出峰顺序相对固定，定性难度较低，定性部分配2分。定量部分判分的客观性较强配70分。定量结果的精密度35分，精密度评分看选手配制溶液的基本功和气相色谱的进样技术。二是定量准确度35分。考虑到气相色谱仪自身的特点的是适合微量分析而准确度不高的原因 ，定为从相对误差2%起评，相对误差每增加0.5%扣2分[2-3]。

4 赛后反思

4.1 评分标准还要调整

从这次的考试成绩来看：得分90分以上的46人，占选手总人数的31%，60分以下的35人，占选手总人数的24%，高分的的选手偏多，区分度不好，这说明配分还不合理。改进的地方是应该在建内标法的谱图个数上，线性大小，校正因子、相关系数上再增加配分，这些地方是操作难点，配分大区分度高。

4.2 项目步骤还要增加

从步骤上来看：测流量、调压力、点火、设温度、进标液、建方法、配样、进样、记录数据共九个步骤，最快需要110分钟，项目规定时间130min内完成，本次大赛147人，15台色谱仪。选手多、仪器少、时间紧。我们反复编排比赛程序减少操作步骤压缩比赛时间。有些考核步骤没有加上：比如开载气、调节载气压力、开机、用天平配制试样等步骤，因为没有这些步骤没有能够全面考查选手的色谱仪操作水平，这也是考分没有拉开的原因之一。

4.3 项目裁判需要培训

仪器分析考核项目是个创新的考核项目，有些裁判员对此项目操作步骤熟悉程度不够，仓促上阵，评分的过程中我们发现有些裁判对选手要求不严，扣分不全面，影响了比赛的公平公正。

5 结语

技能竞赛为选手提供了一个展示自己技能的舞台，搭建了一个校企合作的平台，给企业专家和我校老师提供了一个互相学习提高的机会。竞赛前我们和企业专家、参赛选手分别建立个微信群QQ群。在群内对项目进行质疑答疑、交流技艺提高了水平加深了友谊，为下一步更好地合作打下了基础。参赛选手对色谱不熟练到熟练，从熟练到精通。选手收获很大，我们承办单位的老师也是不断加强学习，不断向色谱技术服务的工程师请教，我院通过承办了技能大赛也培养了更多技术精湛的优秀教师。