气相色谱法测定蔬菜中农药残留仪器条件分析

赵映琴

托克逊县农产品质量安全检测中心，新疆吐鲁番 838100

随着农业科学技术的发展，农药残留检测技术也逐渐提高，目前常用的检测方法有气相色谱法（GC）、气质联用（GC-MS）、液相色谱法（HPLC）和液质联用（HPLC-MS）等，其中：气相色谱法由于选择性好、灵敏度高、检出限低、分析速度快、样品量少，而在农药残留检测中被广泛应用[1]。但气相色谱在分析检测过程中，由于进样口温度、柱箱温度和升温程序等各项参数的设置不同，使图谱差别很大，从而使数据分析误差也较大[2]。本文将以日本岛津GC-2014C型气相色谱仪为例，分析优化气相色谱条件，为更好的进行农药残留检测提供相应的试验依据。

1 仪器设备

气相色谱仪（日本岛津GC-2014C），配有FPD（测量范围：≥2.91×10-10g/s）和ECD（测量范围：≥1.2×10-13g/ml）检测器。

2 检测方法

采用《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》NY/T 761-2008中的方法进行样品制备、提取和净化，按本文中检测条件进行测定。

3 检测条件

3.1 有机磷类

3.1.1 色谱柱

岛津SH-Rtx-1701气相色谱柱，30m×0.25 mm×0.25μm。

3.1.2 温度

进样口温度：250℃

检测器温度：280℃

升温程序：80℃（保持1min）→30℃/min升至200℃（保持0min）→10℃/min升至280℃（保持6min）。

还有不到一周时间，无私派新生就能和他们的家人重逢，自选派大典后，这算是他们的第一次团聚。新生们会回家，坐在客厅里，首次以成人身份和父母谈心，唠嗑。

3.1.3 气体及流量

载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为1.12ml/min；

燃气：氢气，纯度≥99.999%，60kPa；

助燃气：空气，60kPa。

3.1.4 进样方式

不分流进样。

3.2 有机氯和拟除虫菊酯类

3.2.1 色谱柱

3.2.2 温度

进样口温度：250℃

检测器温度：300℃

升温程序：120℃（保持1min）→30℃/min升至200℃（保持0min）→10℃/min升至300℃（保持6min）。

3.2.3 气体及流量

载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为1.60ml/min。

3.2.4 进样方式

分流进样，分流比10：1。

4 结果与讨论

4.1 色谱柱的维护

色谱柱的质量直接影响检测结果，因为它是组分分离的重要部分。新色谱柱和旧柱长时间未用，会出现鬼峰和噪音，一般采用升温老化，但新柱老化时，不要连接检测器。当标样峰面积有明显下降时[5]，色谱柱可截取靠近进样口的部分10～30cm，继续安装使用，如果还不能顺利出峰，则需更换新色谱柱。

4.2 进样口及检测器温度

进样口温度要求保证待测组分在瞬间不分流时气化，但又不能使待测组分分解，检测器温度要求高于待测组分的最高沸点即可[2]。建议FPD使用温度≥250℃，ECD使用温度为250～350℃，本试验选择的温度见3.1.2和3.2.2。

4.3 升温程序的优化

升温程序是气相参数中最为核心的内容，柱温的变化，不仅影响柱前端压力、载气流速等，更重要的是对物质的分离和分析结果带来重大影响。每阶程序升温中，初温、升温速率和终温这三个基本参数，要从分离效果和分析速度两方面考虑，初温，一般比样品中沸点最低的组分沸点要低，但要高于固定液的凝固温度；升温速率，既要保证较小的保留时间，又要保证较大的分离度；终温，主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。经多次试验表明，3.1.2和3.2.2中升温程序能使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。

4.4 气体及流量的确定

载气（氮气）、燃气（氢气）和助燃气（空气）用钢瓶，推荐纯度≥99.999%，载气不纯，导致固定相发生变化，损坏色谱柱，改变样品的保留值，不纯的气体会产生基线噪音和拖尾现象，建议气体经气体过滤器过滤后使用。经研究表明，载气流速对检测结果影响较小[3-4]，本试验选择的气体及流量见3.1.3和3.2.3。

5 结论

目前关于蔬菜中农药残留检测方面报道的文章很多，但有关仪器条件设置方面报道的很少。本试验以NY/T761-2008标准为依据，经查阅资料，反复试验，在色谱柱的维护、进样口和检测器的稳定、柱箱升温程序设定、气体流速（或压力）设定等方面进行了优化，确定了最佳仪器条件，并对回收率、重复性限和检出限进行了验证，取得了满意的结果，可为广大农产品检测工作者提供参考。