生活饮用水中氨氮检测方法对比研究

程 琼

(山西焦煤汾西矿业环保处，山西 介休 032000)

引 言

氨氮含量作为决定水质污染的重要参考指标，决定着生活饮用水的整体质量与安全，侧面反映了有机污染物与无机污染物的存在程度。由于氨氮检测的简单快捷，其检测结果具有较强的代表性，因此，氨氮含量的检测对于水质检测而言具有十分重要的预警指示作用。在饮用水的处理过程中，氨氮指标具有较强的指导意义，通过有效检测，可以保证居民生活饮用水中的氨氮比例正常。本研究旨在对现有的出厂水氨氮检测方法进行改善与优化，提高检测精准度，完善氨氮检测体系，在降低检测成本的同时促进检测技术的更新。

1 生活饮用水的氨氮检测实验方法

实验中通过分光光度计与便携式氨氮检测仪对水体进行氨氮含量检验，其检验结果，如表1所示。实验结果表明，便携式氨氮检测仪的检测结果存在5%左右的偏差，其在检测精度方面明显低于分光光度计，但其依然满足基本氨氮检测要求[1]。

如表2所示，在浓度较低的检测环境中，当质量浓度为0.1 mg/L时，便携式氨氮检测仪的检测结果存在一定偏差，且其偏差值明显大于10%。相比较于分光光度计而言，其表现则相对稳定，检测结构也相对较精准，偏差值较小。

表1 0.5 mg/L氨氮溶液检测对比 mg/L

表2 0.1 mg/L氨氮溶液检测对比 mg/L

在接近检测浓度的极限条件下，分光光度计的检测精度较好，且具有较高的准确度，相比较于便携式氨氮检测仪，展示出了较好的实验检测特性。为了深入对比上述两种检测方法的实验准确性，利用国际计量院配置科学的标准样品进行检测实验准确度的验证。基于实验结果中包含的数据偏差而言，便携式氨氮测试仪的表现较为良好，可将检测偏差值控制在0.6%以内，明显优于分光光度计。

2 检验方法比较分析

2.1 纳氏试剂分光光度法

纳氏试剂分光光度法作为我国目前鉴定生活饮用水氨氮含量的重要手段之一，其呈现明显的曲线性特征，优于曲线的现象跨度较大，结合GB/T5750.5-2006方法配置的纳氏试剂空白值明显较高，直接影响到水质检测结果的准确性，并对其氨氮含量精密度结果造成影响。由于该检验方法的实验取样量较大，因此，易产生较多的实验废液，但是其结果的精确性适合大批量样品的检测，为人们的生活用水质量及安全提供保障[2]。

准备娃哈哈纯净水一瓶，在空白测定后保证其满足实验要求。利用25 mL的比色试管，分别依此加入0.00 mL、0.25 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL以及5.0 mL的氨氮标准使用液，搅拌无氨水稀释至刻度线，并加入0.5 mL的酒石酸钾钠和0.5 mL的纳氏试剂混匀待使用，在10 min后，置于25 ℃水浴锅中进行显色实验处理，用1 cm比色皿在420 nm处进行比色测定吸光度，从而制作出氨氮含量的标准吸光度曲线。实验采用X=M×1 000/(25×1 000)的公式进行计算，其中X代表水样中的氨氮含量浓度，单位为mg/L，M代表曲线中的氨氮质量，单位为μg。

纳氏试剂的配置方法有许多种，废水监测方法中的纳氏试剂配置方法需要实际结合配置过程的实际需求，因此，无法保证其实验数据结果的准确性，由于其经验性尚浅，因此难以把握。结合有关文献记录，20 g碘化钾配置的纳氏试剂敏感度较高，其灵敏度可以有效满足实验需求，同时有效防止红色沉淀物质的出现。其密度性并无明显差异，因此，多数实验室利用此方法配置纳氏试剂[3]。

实验中，将配置好的纳氏试剂进行分装，其中一瓶置于常温下的室内进行保存，另一瓶则置于冰箱内的较低温度环境中进行保存。实验结果表明，纳氏试剂在常温环境下保存15 d后，其测试试剂的空白值较原始吸光度存在明显差异，而放置于冰箱内处于低温环境保存中的纳氏试剂其试剂空白值则与原始吸光度之间无明显差异。因此，纳氏试剂需要在低温下进行冷藏保存，从而保证测试空白值的准确性。

如表3所示，反应温度对纳氏试剂及氨氮反应速度具有一定程度的影响作用，其实验结果会随着温度的变化而变化。当温度保持在25 ℃时，显色反应在50 min左右呈现相对稳定状态；而当温度升高至35 ℃时，显色反应在30 min内就会较稳定；当温度下降至10 ℃左右时，显色反应在10 min左右并不能完全到达最大值，这就意味着显色样品无法处于稳定状态。基于此，使用纳氏试剂光度法进行生活饮用水氨氮含量测试时，为了保证测试结果的准确性，确保实验的精密度，应将显色的样品置于恒温水浴锅中进行。在25 ℃时，标准显色反应可以在10 min内达到最高点，并保持持续40 min左右的稳定吸光度，因此，实验温度应控制在25 ℃左右。

表3 不同温度、显色时间中的标准吸光度

当测试水样在pH值低于3.35时，水样不会发生任何反应；当pH值大于11时，溶液则会呈现明显的浑浊状态，造成测定吸光度明显偏高或实验无法进行，因此，测试水样的pH值应尽量控制在4～11范围内，若在此区域范围内，应对水样的pH值进行调节，只有水样符合标准，才能进行进一步测试，以此来保证水样测试的精密度与准确性[4]。

在使用纳氏试剂光度测定法进行生活用水氨氮含量测试的过程中，当水样结构保持在>2.0 mg/L时，样品应经过稀释再进行测定。可以将水样直接稀释进行测定，此种方法被称之为“事前稀释”，这种稀释方法实验结果更准确，但是由于稀释比例在实验前不易把握，因此，这种稀释方法不适用于大批量样品的检测。还有一种稀释方法叫做“事后稀释”，指的是将显色后的样品进行稀释，并测试其吸光度，此种方法多数使用无氨水对比色样品进行直接稀释，由于其测试结果多数偏低，易出现负值误差，从而造成对实验结果准确性的影响，因此，实验室多是利用显色后的空白试剂作为稀释试剂进行实验测定。

由表4可知，相对于无氨水的直接稀释方法而言，使用空白试剂对高浓度样品进行稀释时，其结果与事前稀释方法相比，其误差值的偏差在2.5%左右，能够满足实验的基本测试方法，并极大程度的节约了重复测定所浪费的时间，提高测试效率。

表4 不同稀释方法的吸光值比较

2.2 水杨酸一次氯酸盐光度测试法

水杨酸一次氯酸盐光度测试法是在亚硝基铁氰化钾的基础上，促进氨元素与水杨酸盐与次氯酸钠形成反应产生蓝色化合物，并在697 nm波长部位进行比色测定。由于该种测定方法具有较好的稳定性，加之其测试灵敏等特征，消除方法与纳氏试剂比色法同理，本次实验选择的是实验所用HACH品牌的便携式氨氮测试仪，通过杨酸一次氯酸盐光度测试法对生活饮用水中的氨氮含量进行检测[5]。

3 结语

综上所述，由于氨氮测定种类较多，且每种方法各具特色，因为水种及其类型呈现多样化的特征，这就对氨氮含量的检测方法提出了更高的要求。便携式氨氮检测仪由于其设备携带方便，检测过程简单易操作，成为了最值得推广的水质检定方法之一，特别适合与现场的水质检验。但是由于其粉包价格较高，无形之中增加了水质检测成本，且每次检验只能针对一个样品，因此，其并不适用于实验室的日常水质检验工作使用。

分光光度仪由于其测试结果稳定，且呈现出较高的测试精密度，特别是在浓度较低的样品检测中依然能发挥自身优势，但是其对工程环境要求较高，只能在稳定性较高的桌面上进行实验，这就为其使用范围造成了一定限制。因此，为了保证水质氨氮含量检测的准确性，分光光度仪只能在实验室环境内进行使用，无法用于水质的现场检测。