一种氧化铋复合光催化材料的合成及水处理研究

李晓娜

（吉林工程职业学院，吉林 四平 134000）

1 材料合成

1.1 仪器与试剂

X射线粉末衍射仪；电子天平；扫描电镜；电热鼓风干燥箱；马弗炉；超声仪；卤钨灯；紫外可见分光光度计。

分析纯：罗丹明B；氢氧化钠；无水乙醇。SiO2/Bi2WO6复合前躯体（自制）。

1.2 合成方法

称量1 g SiO2/Bi2WO6复合前躯体溶解于60 ml体积比为2∶1的水和乙醇混合溶剂中，持续超声至溶液均匀分散。将氢氧化钠缓慢引入混合溶液体系，充分搅拌4 h左右，将其转移至100 ml聚四氟乙烯反应釜中，缓慢升温至180℃保温48 h并自然冷却至室温。将样品用去离子水和乙醇洗涤、离心多次后，在60℃烘箱内烘干。将已烘干的样品放入马弗炉中，以1℃/min升温至450℃保温4 h，并冷却至室温。

2 材料表征

2.1 晶相结构分析

采用X射线粉末衍射（XRD）仪进行分析。如图1所示，谱图呈现出两种晶体的特征峰，即四方晶系的氧化铋（JCPDS74-1374）和正交晶系的 Bi2WO6（JCPDS39-0256）。其中，在 28.00°，31.82°，32.75°，46.31°，54.38°和 74.67°出现的衍射峰分别对应于氧化铋的 （221），（002），（400），（402），（223）和（750）晶面。而在 28.30°，32.80°，47.14° ，55.82°，58.54°，68.76°，75.93°和 78.35°出现的衍射峰分别 对 应 于 Bi2WO6的 （131），（200），（202），（331），（262），（400），（193）和（402）晶面。因此，由获得空心微球组成的Bi2O3和Bi2WO6复合氧化物。

图1 Bi2O3/Bi2WO6复合中空微球的XRD谱图

2.2 扫描电镜（SEM）分析

图2 为Bi2O3/Bi2WO6复合中空微球的FESEM图。如图所示，合成的复合材料是尺寸均一，直径约为1～2μm的具有较密实氧化铋外球层，并分布着不规则的微小结构的中空复合微球，这是由于Bi2WO6球层表面相对较薄的氧化铋球层在煅烧过程中剧烈收缩而造成的。此外，可以明显地看到，即使在去除SiO2之后，大部分微球并没有因为二次水热和煅烧过程而塌陷。这是因为微球内层分布均匀的Bi2WO6球层，提供了足够的机械支撑，使最终得到的多层空心球结构能够保持。

图2 Bi2O3/Bi2WO6复合中空微球的FESEM图，标尺分别为1 μm

图3 Bi2O3/Bi2WO6复合中空微球的RhB脱色效能图

3 水处理性能测试

以罗丹明B作为辽河水污染的模拟污染物，并选择554 nm（RhB的最大吸收峰的吸收峰）作为考察RhB在降解过程中浓度变化的参数。Bi2O3/Bi2WO6复合中空微球的光催化降解RhB过程，如图3所示。在光照过程中，罗丹明B在554 nm处吸收峰值随光照时间的延长而减弱，溶液的吸收峰的最大值也逐渐向短波方向移动（蓝移），这是RhB逐渐脱去乙基的过程。在持续光照3小时的时候，罗丹明B几乎完全被降解。

4 结论

本文利用项目前期的SiO2/Bi2WO6复合材料作为前躯体材料，进行二次水热的碱处理，在去除了内部的SiO2模板剂球层的同时，在复合材料最外层形成坚实稳定的氧化铋球层。由于Bi2O3与Bi2WO6之间可以形成内部的电子传递，而大幅度提高了复合催化剂在可见光下降解有机污染物的能力，这为正在实施的辽河水污染治理工程提供了可靠的技术支持。