电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石灰中二氧化硅和磷含量

赵永莉 骆 坤 李金宝

(宁夏共享装备股份有限公司 检测中心；宁夏先进铸造重点实验室，银川 750021)

前言

石灰在炼钢过程中，是铁水预处理、钢水炉外脱硫、脱磷以及转炉、电炉炼钢的造渣剂，对强化冶炼过程，降低炉料消耗和改进质量都有重要作用。CaO和SiO2含量、P的含量、灼减等对炼钢都有很大影响，故测定石灰中的成分显得尤为重要。化学标准方法测定石灰中的成分，检测周期较长，消耗试剂多，采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定，灵敏度高、干扰少、线性范围宽并能连续测定多种元素[1-4]。

1 实验部分

1.1 仪器及主要试剂

电感耦合等离子体原子发射光谱元素分析仪(PerKinElmer公司)。盐酸(1+1)，硅标准溶液(500 μg/mL，GSBG 62007-90)，磷标准溶液(10 μg/mL，GSBG 62009-90)，碳酸钙(分析纯)，二次去离子水。

1.2 实验方法

1.2.1样品溶液制备

称取试样0.2 g(精确至0.000 1 g)于250 mL锥形瓶中，加约10 mL水，缓慢加入10 mL盐酸(1+1)，加热溶解[5]，煮沸驱尽二氧化碳，取下，冷却至室温。将处理好的试液移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。

1.2.2标准曲线绘制

采用基体匹配，配制成标准系列溶液，见表1。

表1 绘制校准曲线的标准溶液

2 结果与讨论

2.1 仪器工作参数的选择

通过实验对各元素强度测定结果进行分析，各元素强度在最大位置，整体考虑，确定测定条件：射频功率1 300 W，等离子体气体流量15 L/min，雾化器气体流量0.55 L/min，观测距离15 mm，积分时间30 s。

2.2 分析谱线的选择

通过试验，根据谱线强度大小，背景及干扰情况，选择Si分析谱线251.611 nm，P分析谱线178.221 nm。这些谱线具有信号强，干扰小等特点，满足分析要求。

2.3 校准曲线与检出限

在实验选定的条件下，测定标准溶液系列中Si和P的发射强度，以Si和P的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线，标准曲线的线性范围和相关系数见表2。在同样条件下对标准溶液系列中空白溶液连续测定10次，以3倍标准偏差计算方法中Si和P的检出限，结果见表2。

表2 校准曲线的线性范围、相关系数和检出限

2.4 加标回收实验

为了验证方法的准确度，在石灰样品中加入一定量各元素的标准溶液，按照实验方法操作。测定加标回收率，实验结果见表3。结果表明，加标回收率在101%～113%，检测结果可靠。

表3 加标回收实验结果

2.5 精密度实验

按此方法对一种石灰样品连续测定5次[6]，对数据进行统计，计算相对标准偏差，结果见表4，相对标准偏差为0.004%～0.006%，结果可靠。

表4精密度实验结果

Table4Precisionstestofthemethod(n=5)

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3 结论

通过实验验证，ICP-AES法测定石灰中二氧化硅、磷方法可行，二氧化硅含量需要用硅含量换算，换算系数2.139 3。操作简单，快速，满足测定需求。