周武风,戴裕龙,张五国,刘建峰,蔡建安
(江西金世纪新材料股份有限公司,江西省稀土材料工程技术研究中心,江西南昌 330013)
轻稀土含量多、应用范围广、用量大,是稀土元素中重要的组成部分。20世纪90年代以来,我国稀土科技人员进行了多年的研究、探索和实践,提出了稀土模糊联动萃取技术,在企业得到广泛应用,取得了显著经济技术效果。金世纪公司前身为江西省稀土研究所,是国内最早从事稀土研究和生产的单位之一,是江西省稀土材料工程技术研究中心依托单位。本文是在结合公司现有轻稀土萃取分离工艺而提出La/Ce、CePr/Nd联动分离工艺,对工艺流程、分离效果进行了讨论。
轻稀土料液;P507,工业级;磺化煤油;氨水,工业级;盐酸,工业级。
REO,采用EDTA络合滴定法;稀土组分,采用ICP法。
工艺流程如图1、2所示。
图1 技改前工艺流程
S1、S3为皂化有机,S1'、S2'、S3'为空白有机,V1、V2、V3为反酸。
流程图1中,从La/Ce分组中引出定量负载有机作为Ce/Pr分组皂化有机,Ce液从不同地方引出,Ce液1为Ce/Pr分组第一级水相出口,Ce液2为La/Ce分组反萃液出口。
图2 技改后工艺流程
流程图2中,La/Ce分组负载有机1全部进入Ce/Pr分组,Ce/Pr分组出口水相引入La/Ce分组洗涤段,在Ce/Pr分组水相进料级定量引出负载有机2作为CePr/Nd分组皂化有机,取消了CePr/Nd分组皂化槽,同时Ce液合为一个出口,从槽体水相中引出,取消了La/Ce分组反萃酸V3。通过串级理论计算,在原有Ce/Pr分组(混合室120 L萃取槽)级数上增加35级萃取槽(混合室400 L)作为新Ce/Pr分组萃取段。
按照图2进行工艺改造后,生产线运转平稳,经过一段时间的运行,铈产品中镨元素含量得到大幅度降低,纯度达到4N,这是因为铈液不再经反萃得到,杜绝了有机夹带的影响。通过增加Ce/Pr分组级数,镨产品中铈元素含量也得到了大幅度降低。另取消了CePr/Nd分组皂化槽和La/Ce分组反酸,生产工艺酸耗由4.3 t/吨产品下降为3.6 t/吨产品,下降16%;氨耗由3.0 t/吨产品下降为2.55 t/吨产品,下降15%。表1、2是铈产品质量对比,表3、4是镨产品质量对比,技改效果显著。
通过图2工艺改铈产品纯度达到了4N,部分铈产品纯度达到4N5,镨产品质量较以前也有了大的提高。酸氨消耗得到了显著降低,生产成本可节省120万元/年,另减少外排皂化废水1 800 t/年,节约污水处理费用36万元,上述两项合计年创效156万元,改造成果显著。
表1 改造前铈产品化验分析单 (单位 %)
表2 改造后铈产品化验分析单 (单位 %)
表3 改造前镨产品化验分析单 (单位 %)
表4 改造后镨产品化验分析单 (单位 %)