轻稀土萃取La/Ce、CePr/Nd联动分离工艺研究

周武风，戴裕龙，张五国，刘建峰，蔡建安

（江西金世纪新材料股份有限公司，江西省稀土材料工程技术研究中心，江西南昌 330013）

轻稀土含量多、应用范围广、用量大，是稀土元素中重要的组成部分。20世纪90年代以来，我国稀土科技人员进行了多年的研究、探索和实践，提出了稀土模糊联动萃取技术，在企业得到广泛应用，取得了显著经济技术效果。金世纪公司前身为江西省稀土研究所，是国内最早从事稀土研究和生产的单位之一，是江西省稀土材料工程技术研究中心依托单位。本文是在结合公司现有轻稀土萃取分离工艺而提出La/Ce、CePr/Nd联动分离工艺，对工艺流程、分离效果进行了讨论。

1 原材料及分析方法

1.1 原料

轻稀土料液；P507，工业级；磺化煤油；氨水，工业级；盐酸，工业级。

1.2 分析方法

REO，采用EDTA络合滴定法；稀土组分，采用ICP法。

2 工艺流程

工艺流程如图1、2所示。

图1 技改前工艺流程

S1、S3为皂化有机，S1'、S2'、S3'为空白有机，V1、V2、V3为反酸。

流程图1中，从La/Ce分组中引出定量负载有机作为Ce/Pr分组皂化有机，Ce液从不同地方引出，Ce液1为Ce/Pr分组第一级水相出口，Ce液2为La/Ce分组反萃液出口。

图2 技改后工艺流程

流程图2中，La/Ce分组负载有机1全部进入Ce/Pr分组，Ce/Pr分组出口水相引入La/Ce分组洗涤段，在Ce/Pr分组水相进料级定量引出负载有机2作为CePr/Nd分组皂化有机，取消了CePr/Nd分组皂化槽，同时Ce液合为一个出口，从槽体水相中引出，取消了La/Ce分组反萃酸V3。通过串级理论计算，在原有Ce/Pr分组（混合室120 L萃取槽）级数上增加35级萃取槽（混合室400 L）作为新Ce/Pr分组萃取段。

3 结果与讨论

按照图2进行工艺改造后，生产线运转平稳，经过一段时间的运行，铈产品中镨元素含量得到大幅度降低，纯度达到4N，这是因为铈液不再经反萃得到，杜绝了有机夹带的影响。通过增加Ce/Pr分组级数，镨产品中铈元素含量也得到了大幅度降低。另取消了CePr/Nd分组皂化槽和La/Ce分组反酸，生产工艺酸耗由4.3 t/吨产品下降为3.6 t/吨产品，下降16%；氨耗由3.0 t/吨产品下降为2.55 t/吨产品，下降15%。表1、2是铈产品质量对比，表3、4是镨产品质量对比，技改效果显著。

4 结论

通过图2工艺改铈产品纯度达到了4N，部分铈产品纯度达到4N5，镨产品质量较以前也有了大的提高。酸氨消耗得到了显著降低，生产成本可节省120万元/年，另减少外排皂化废水1 800 t/年，节约污水处理费用36万元，上述两项合计年创效156万元，改造成果显著。

表1 改造前铈产品化验分析单 （单位 %）

表2 改造后铈产品化验分析单 （单位 %）

表3 改造前镨产品化验分析单 （单位 %）

表4 改造后镨产品化验分析单 （单位 %）