激光选区熔化成形AlSi10Mg铝合金粉末特性研究*

巩维艳，沙治波，王 震，王 哲，蒋 疆，祁俊峰

(1.北京卫星制造厂有限公司，北京 100091；2.北京空间机电研究所，北京 100094)

增材制造技术是基于“分层切片+逐层堆积”的思想，采用离散材料(液体、粉末、丝、片、板、块等)逐层累加原理制造实体零件。相对于传统的材料去除技术(如切削等)，增材制造是一种自下而上材料累加的制造工艺[1-3]。激光选区熔化成形工艺是增材制造技术的一种，激光选区熔化成形专用金属粉末有着自身独特的规律，粉末特性不仅影响SLM工艺参数的制定，同时也影响着成形件的致密度与表面粗糙度，是影响成形质量的关键问题之一[4-7]。对于工业级金属增材制造领域，高品质的金属粉末是制约技术规模化应用的重要因素之一。业内对于金属粉末的评价指标，主要有化学成分、粒度分布、比表面积、粉末的球形度、流动性和松装密度。其中，化学成分、粒度分布是SLM工艺用于评价金属粉末质量的常用指标，粉末比表面积、球形度、流动性和松装密度可作为评价质量的参考指标。由于对粉末的研究相对较少，所以本研究针对SLM专用AlSi10Mg粉末特性进行研究，包括化学成分、比表面积、粒度分析和粉末流动性等[8-10]。

1 材料和设备

本研究材料为AlSi10Mg合金粉末，AlSi10Mg合金粉末为规则的球形颗粒，材料的化学成分见表1。

表1 AlSi10Mg合金粉末的化学成分(质量分数) (%)

本研究所用的设备型号为EOSINT M290，激光选区熔化成形的主要工艺参数见表2。

表2 铝合金结构件激光选区熔化成形关键工艺参数

2 结果分析

2.1 化学成分分析

目前，金属化学成分检测应用最为广泛的方法是化学分析法和光谱分析法。化学分析法是利用化学反应来确定金属的组成成分，可以实现金属化学成分的定性分析和定量分析；光谱分析法是利用金属中各种元素在高温、高能量的激发下产生的自己特有的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量，一般用于金属化学成分的定性分析。上述2种方法都要使用专业的检测设备，由专业检测机构的人员完成。

AlSi10Mg粉末化学成分测试按照GB/T 20975系列标准执行，AlSi10Mg粉末的化学成分符合表3中的要求。表3中，1#为新粉，2#为循环使用5次粉末，3#为循环使用10次粉末。

表3 AlSi10Mg铝合金粉末的化学成分(质量分数)检测结果 (%)

对于金属增材制造打印而言，因为打印过程中金属重熔后，元素以气体形态存在，有可能在局部生成气眼等缺陷，影响工件致密性及力学性能，所以，对不同体系的金属粉末，氧含量均为一项重要指标，业内对该指标的一般要求为<1 500 ppm，即氧元素在金属中所占的质量分数<0.15%，航空航天等特殊应用领域对此指标的要求更为严格。部分客户也要求控制氮含量指标，一般要求<500 ppm，即氮元素在金属中所占的质量分数<0.05%。

2.2 粉末粒度

粉末粒度即不同尺寸的金属粉末颗粒在一定尺寸区间内所占的体积分数的统计数据，此数据呈正态分布。SLM粉末的粒度相当关键，它是制造粉末的第一准则，现有的研究一般认为，粒度不均匀、跨度范围大更容易产生球化现象。普遍认为，粉末的粒度越小越好，但如果粒度太小，反而对流动性有不利影响，对粉末的熔融和润湿产生阻碍，从而影响构件的性能。

AlSi10Mg粉末的粉末粒度测试按照标准GB/T 19077.1—2008《粒度分析 激光衍射法》执行。工作原理为激光对分散好的颗粒进行照射，并在颗粒表面产生衍射现象，进而出现一定的空间光强分布。在探测区域附加一些光电探测设备，将光学信号转化为电信号输入到计算机中。计算机对信号进行处理、放大，然后通过换算方法把衍射图谱的空间分布换算为颗粒大小的分布，显示在计算机上。AlSi10Mg粉末的粒度测试结果见表4。

表4 粉末粒度检测结果

表4中，新粉的D10=15.557 μm，代表尺寸<15.557 μm的粉末体积所占比例≥10%。该粉末中，粒度分布百分数为50%的粉末粒度为33.600 μm，<60.670 μm的粉末比例≥90%。循环使用次数增多，D90稍有增大。

2.3 粉末比表面积

比表面积即单位质量物料所具有的总面积。粉末的比表面积检测标准为GB/T 13390—2008《金属粉末比表面积的测定 氮吸收法》。颗粒的比表面积采用BET理论进行测量。BET方程：单层吸附量Vm与多层吸附量V之间的关系如下：

(1)

式中，P为氮气分压；P0为液氮的温度下，氮气的饱和蒸汽压；V为样品表面氮气的实际吸附量；Vm为氮气单层饱和吸收量；C为样品吸附能力相关的常数。检测结果见表5。结果显示，随着循环次数的增多，粉末的比表面积先增大后减小。

表5 比表面积测试结果

2.4 SLM成形试样力学性能

室温拉伸试验按照GB/T 228.1—2010的方法进行，由于激光选区熔化成形的特殊性，分别打印沿激光扫描方向(XY向)和沉积方向(Z向)的拉伸试样。测试结果见表6。

表6 拉伸试验测试结果

由表6可见，粉末循环使用对化学成分影响不大，使用10次以后粉末化学成分仍在标准范围内，但是多次使用后粉末发生团聚，粉末成形产品的力学性能也略有降低，因此应严格控制粉末使用次数。

3 结语

常用的金属增材制造打印粉末的粒度范围是15～63 μm(细粉)和63～105 μm(粗粉)。此粒度范围是根据不同能量源的金属打印机划分的。以激光作为能量源的打印机，因其聚焦光斑精细，较易熔化细粉，激光选区熔化成形工艺适合使用细粉作为耗材，因为此粒度范围内的粉末既有良好的流动性，又较易熔化。粉末粒度分布范围广，不同粒度的球混合在一起，减小了粉末的孔隙率，粉末流动性较好；粉末粒度分布范围小，平均粒度小，激光选区熔化成形过程中流动性不好，不易铺粉；粉末平均粒度大，成形产品的力学性能偏低。由此可知，粉末化学成分、粉末粒度及其分布状态是影响金属材料力学性能最关键的因素，因此，在原材料选择上应严格控制粉末化学成分、粉末粒度和粒度分布。另外，在使用过程中，应严格监测粉末循环使用次数对粉末化学成分和粉末粒度等粉末特性的影响。