碘盐直接滴定法检测中的注意事项

姜海淑

（吉林省龙井市疾病预防控制中心，吉林 延边 133400）

在碘缺乏病的防治工作中，碘盐监测为关键内容之一，准确测定碘盐含碘量，把好碘盐质量关，对碘缺乏病的防治效果起到直接的关键作用[1]。为了保证碘盐分析数据的可靠及准确性，作者总结了在测定碘盐含碘量中，选择直接滴定法应注意的问题及控制，结果报道如下。

1 资料与方法

1.1 基本资料

依据《吉林省碘缺乏病监测方案（2018版）》和《延边碘缺乏病监测方案（2018版）》要求，结合本市实际情况制定《龙井市碘缺乏病监测方案（2018版）》龙吉控发〔2018〕4号文件实现居民户盐碘监测抽检方法，在2018年5月25日至6月20日期间开展8-10岁儿童盐碘监测工作。

1.2 方法

选择《制盐工业通用试验方法碘的测定》（GB/T13025.7-2012.3.1），使用直接滴定法进行检测。

1.3 判定标准

依据加碘食盐中碘含量符合食品安全国家标准《食用盐碘含量》（GB26878）。吉林省碘盐判定标准为：盐碘含量平均水平为25mg/kg，允许波动范围盐碘含量18～33 mg/kg之间，＜5 mg/kg为非碘盐，＜18或者＞33mg/kg为不合格碘盐。

2 对测定结果各因素及控制的影响分析

2.1 碘酸钾基准试剂

选择符合质量碘酸钾依法恒重，在密封胶封口、盖塞紧密的容量瓶中盛入0.04 mol/L碘酸钾标准溶液，稀释所得0.002 mol/L碘酸钾标准溶液存放 1 个月摩尔浓度不变，室温下进行[2]。

2.2 碘盐中 IO3－离子迁移性影响

注意不要用纸袋在采样中作为采样袋，也不要在采样袋中把写有信息的制片封存，因纸吸湿性能够吸取盐中的水分，显著减少盐中碘含量，让IO3－离子迁移富集于纸上，盐碘含量偏低。

2.3 碘化钾试剂

在操作及贮存的过程中，因碘化钾溶液及固体经常开启易受空气氧化，碘盐测定结果偏高，析出I2呈淡黄色。符合质量的碘化钾应是优先选择的专用试剂，下述为具体的检查方法：酸化后加入淀粉，但感官正常无色指示液显蓝色，说明可能含有氧化性物质，需选择酸化后检查、感官检查无色的雪白晶体碘化钾；碘化钾溶液或固体呈淡黄色显示含有I2。把0.2%固体氢氧化钠加入到配制好的 5% 碘化钾溶液中，贮于棕色瓶，因其能够较长期贮用不变质，在碱性溶液中碘化钾不被空气所氧化，室温放置保存半年以上，不仅节约了试剂，同时提升稳定性。

2.4 淀粉指示剂溶液

当加入太早淀粉指示剂，生成的大量碘-淀粉复合物生成，能够造成滴定结果的错误，使得反应速度减慢。在制备冷却之后5 g/L淀粉溶液中，为了延长淀粉溶液保存期，需加入15%氯化钠，可阻止淀粉絮凝，防止腐霉变质，室温下可贮用3个月以上。

2.5 硫代硫酸钠标准溶液选择的措施及影响因素情况

针对于此种方法来说，硫代硫酸钠试剂为关键试剂之一，其标定方法、配制的质量、保存方式均会直接影响碘盐测定结果，影响浓度的准确性，因此需选择下述措施用于完成配制硫代硫酸钠标准溶液。杀灭微生物、除去O2、CO2，配制溶液煮沸一段时间，在配制的时候，为了除去水中含有的Cu2 +，防止酸性分解，加入少量碳酸钠使得溶液浓度稳定，呈现出弱碱性。在棕色瓶中放置配制的溶液，保持14d时间，之后取基准物质标定，当有溶液混浊出现需进行重新配制。各操作步骤在具体的配制工作中极其细致，贮存溶液瓶子瓶口要严密，所用仪器必须洁净[3]。

2.6 碘盐标准物质

保证检测结果准确度好、精密度高的有效方式，是使用标准物质。每批盐样在日常的碘盐检测中均需做好质控，同时取标准物质代替质控品，在无盛硅胶的干燥器中放置碘盐质控样品为最佳，购买高、中、低 3 种浓度为国家参照实验室，需保证在有效期中的使用，不适宜放置在室温操作台或冰箱中。

2.7 其他

为了避免生成的碘挥发，硫代硫酸钠标液产生 S↓，不适宜在阳光直射下滴定样品及标液；不可使用10 mL移液管，需选择10 mL酸碱核校过滴定管，因其易操作失误，精密度过低，影响结果的准确度；在测定大批碘盐时，保证滴定摇动溶液不太剧烈，逐个加入试剂且即刻滴定，防止滴定及放置时因碘的挥发结果偏低。

3 结 语

需在日常工作中注意有关的操作方法及硫代硫酸钠等试剂配制质量，保证碘盐碘含量测定准确性，每批样品使用质控品。