胶凝酸对顺北区块奥陶系碳酸盐岩力学特性的影响

李春月，王洋，邓鹏，，郭印同，徐峰，周俊

（1.中国石化 西北油田分公司 石油工程技术研究院,乌鲁木齐 830011；2.中国科学院 武汉岩土力学研究所岩土力学与工程国家重点实验室，武汉 430071；3.山区道路工程与防灾减灾技术国家地方联合工程实验室，重庆 400044）

碳酸盐岩油藏蕴涵着丰富的油气资源，在全球已探明的油气储量中，60%为海相碳酸盐岩油藏，现已成为油气勘探开发的重要领域[1]。

奥陶系碳酸盐岩储集层是塔河油田顺北区块主力产油层位，大部分井需要进行储集层改造才能投产，但由于碳酸盐岩缝洞储集体孔隙缝洞结构发育，给压裂施工设计带来一系列的问题。塔河油田顺北区块大部分碳酸盐岩储集层非均质性强，裂缝发育，压裂液滤失严重，因此，酸化或酸压是当前塔河油田顺北区块碳酸盐岩储集层油气开发和改造的主导技术手段。国内外学者对碳酸盐岩可压性评价、酸液类型优选、酸岩反应动力学以及酸压工艺设计等进行了大量研究。文献［2］通过塔中油田碳酸盐岩酸压现场工艺对比，对压裂液体系进行优化；文献［3］通过化学溶解和压裂试验建立了经典酸岩反应模型；文献［4］开展了大量的现场施工工艺研究，提出了适合不同储集层特点的酸压工艺；文献［5］利用多种方法评估碳酸盐岩水平井酸压效果，并优化现场压裂工艺。但是前人的研究大多集中于酸液化学反应、酸岩动态反应，酸液滤失等方面，对于经由油田压裂现场提供的压裂酸液处理后碳酸盐岩岩样开展岩石力学特性规律缺乏研究，而这对于应力敏感性复杂地层的酸压设计、模拟及优化具有重要意义[6]。在酸蚀劣化的力学试验方面，文献［7］从宏观和微观角度研究了不同酸液对岩石力学强度破坏问题；文献［8］探讨了不同的化学溶液、不同溶液浓度和不同pH值对岩石破裂的微观力学特性的影响；文献［9］研究了不同化学溶液对砂岩力学性质及能量特征的影响；文献［10］通过断裂力学试验和化学试验研究了经不同化学溶液溶蚀后岩石力学强度的变化；文献［11］从矿物组成、结构特征等角度定性分析了酸化作用对碳酸盐岩力学性质的影响；文献［12］从多方面、多角度详细分析并提出了预测破裂压力的方法和降低破裂压力的技术措施。但笔者发现关于储集层酸压改造的酸液体系对碳酸盐岩力学性质影响的相关研究较少，故开展了塔河油田顺北区块奥陶系碳酸盐岩储集层酸压改造过程中的胶凝酸酸液化学作用后的碳酸盐岩微观组构分析及其岩石力学特性试验，从而研究酸液对塔河油田顺北区块奥陶系碳酸盐岩岩石力学特性的影响，以明确酸液化学作用对改造体积的影响，揭示酸液对体积缝的开启和改造规律，从而提出最优的体积酸压工艺。

1 试验概况

1.1 岩样制备及酸液配置

塔河油田顺北区块奥陶系储集层为缝洞型碳酸盐岩储集层，孔隙种类多，形态各异，大小悬殊，且发育有大量各种类型的裂缝，非均质性极强。该储集层总体呈现低孔低渗特征，且储集层基质岩块基本不具备储渗能力。顺北区块碳酸盐岩属于颗粒-灰泥石灰岩类型结晶石灰岩，其矿物组分主要包括方解石、白云石和石英，其中碳酸盐矿物总量高达98%，具高碳酸盐矿物、低石英、少杂质的特征。

本次试验岩心取自塔河油田顺北区块顺北1号断裂区露头，岩石具有很强的脆性，为保证岩样加工的完整性，将露头岩心切割成300 mm×300 mm×300 mm的立方体，并加工成各试验所需的圆柱形标准岩样。为减少试验结果离散性，选取不含宏观结构面的岩样，且每组试验至少保证5个岩样。具体酸液配方如下。

（1）胶凝酸 20%HCl+0.7%CT-S胶凝剂+2.0%CT-H高温缓蚀剂+1.0%CT-T铁离子稳定剂+1.0%CT-P破乳剂。

（2）交联酸 20%HCl+0.7%SRGE-1稠化剂+2.0%SRCI-2高温缓蚀剂+1.0%SRDM-2破乳剂+1.0%SRFS-1铁离子稳定剂［交联剂SRCA-1交联比（100∶2）、破胶剂 SRGB-10.03%（基液配置）］。

（3）盐酸 20%HCl+80%H2O.

1.2 试验过程与方法

本文通过开展塔河油田顺北区块奥陶系碳酸盐岩的静态酸岩反应试验，研究不同因素下酸岩反应对碳酸盐岩岩石结构特征以及力学特性的影响，寻求对碳酸盐岩酸岩反应效果最优的酸液类型、酸液体系和反应条件。试验选用顺北区块碳酸盐岩储集层酸压改造现场的酸液类型及其配方即胶凝酸，并加以交联酸和盐酸溶液进行对比。在实验室制成酸岩反应的酸液体系，分别对所取岩心进行静态酸岩反应，静态酸岩反应模拟试验是在恒温水浴保温箱内完成，保持恒温、常压条件，将同一批均质性较好的岩样放置于装有酸液的反应容器内，均匀搅拌酸液并使其充分接触，记录反应时间的同时测定酸液浓度和pH值的变化，同时记录随反应时间的岩样各项物理参数。

通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜对岩样进行矿物组分和孔隙结构分析，并和未侵蚀初始岩样进行对比；通过岩石三轴试验系统开展胶凝酸静态酸岩反应后的岩石抗压、抗拉和岩石抗剪等力学试验，对比分析静态酸岩反应前后碳酸盐岩岩石力学特性的变化，获得酸液对岩石力学参数的影响规律。

2 试验结果及分析

2.1 储集层特征和孔隙结构分析

2.1.1 碳酸盐岩储集层特征

塔河油田顺北区块奥陶系碳酸盐岩基本都属颗粒-灰泥石灰岩类型结晶石灰岩，其中微晶灰岩类、颗粒灰岩类为主要岩石类型。灰岩与盐酸反应速度快，在地层温度下为表面反应控制，因此对于酸压而言，降低酸岩反应速率，增加活性酸的有效作用距离是面临的主要问题。顺北区块储集层孔隙类型主要分为3类，即基质孔隙、溶蚀孔洞和大型洞穴-裂缝。顺北区块奥陶系碳酸盐岩储集层孔隙种类多，形态各异，大小悬殊，非均质性极强，发育有大量各种类型的裂缝，储集层总体呈现低孔低渗特征，储集层基质岩块基本不具备储渗能力。

2.1.2 矿物组分分析

矿物组分分析是确定岩石性质的基本方法之一，对研究碳酸盐岩储集层的基本力学特性、脆性特征和储存评价具有重要意义。碳酸盐岩储集层矿物组分可侧面反映其地质沉积环境、烃源岩发育演化状况等信息；方解石、石英等脆性矿物的含量不仅关系到其脆性性质评价，亦关系到碳酸盐岩压裂方案设计和压裂效果评价。从塔河油田顺北区块奥陶系碳酸盐岩露头同一批岩心的多组碳酸盐岩X射线衍射测试结果（表1）可知，方解石平均含量为92.49%，白云石平均含量为4.98%，石英平均含量为1.83%，呈现出高碳酸盐矿物、低石英、少杂质的特征，主要矿物均为脆性矿物，储集层具有较为明显的脆性特征，具有较好的可压裂性，适合进行储集层压裂改造。

2.1.3 微观结构特征分析

岩石宏观力学特征改变的实质是岩石微观结构变化的宏观体现，对微观结构特征进行分析，通过矿物颗粒粒径差异，各矿物排列空间分布规律及内部孔隙、微裂隙结构特征具体分析。碳酸盐岩电子显微镜测试所得的微观孔隙结构结果显示，初始岩样内部结构比较致密，矿物颗粒胶结较好，存在少量的微孔隙，从扫描结果可以大致识别出方解石和石英，白云石由于形态各异且含量太低不易识别，观察粒径可知方解石粒径均大于500 nm，石英的粒径为20～100 nm.

表1 顺北区块碳酸盐岩露头岩样X射线衍射测试结果 %

2.2 静态酸岩反应试验

2.2.1 结构特征分析

在塔河油田顺北区块奥陶系碳酸盐岩露头中选取均质性（密度和纵波速度相近）较好的碳酸盐岩岩心，制备若干块符合电子显微镜扫描规格的立方体岩样试件，设置反应时间分别为1/3 min，2 min，5 min，15 min，30 min和120 min，在试验装置内完成恒温条件下的静态酸岩反应模拟试验，试验结果如表2所示。

表2 顺北区块碳酸盐岩岩样经不同酸液浸泡的质量变化

分析不同酸液浸泡之后的岩石岩样的质量及其变化趋势可知，3种酸液均对碳酸盐岩岩样产生了酸蚀作用，酸液浸泡30 min的岩样，质量变化最大，变化速率最快，可知在静态酸岩反应30 min时，岩样酸化溶蚀效果最好，故推测30 min为物理参数弱化最佳时间，但最终还得根据后续的微观结构、矿物组分和力学特性试验结果确定最佳酸岩反应时间。

分析塔河油田顺北区块奥陶系碳酸盐岩露头岩样经不同酸液浸泡之后的质量变化及其电子显微镜扫描结果（图1，表3）可知，3种酸液均对碳酸盐岩产生不同程度的酸蚀作用，在此结合电子显微镜扫描的微观结构可见，静态酸岩反应30 min后对应的岩样的微观孔隙结构变化最大，具体表现在矿物晶间距明显增大，矿物排列更加松散，溶蚀孔隙更多、裂纹痕迹更深。根据以上规律，结合岩样质量变化规律，可再次说明30 min为物理参数弱化最佳反应时间。对比3种酸液浸泡后岩样质量变化和电镜扫描微观结构，3种酸液与岩石的反应速率由快到慢分别为盐酸、胶凝酸和交联酸。

2.2.2 矿物组分分析

图1 经胶凝酸处理不同时间时的碳酸盐岩岩样微观结构

根据物理参数和微观孔隙结构的变化规律，继续开展了塔河油田顺北区块奥陶系碳酸盐岩露头岩样静态酸岩反应30 min后的矿物组分分析试验，相较于初始状态，胶凝酸酸蚀后的岩样中白云石和石英含量基本不变，方解石含量显著减少，减少率为4.50%，故可推测胶凝酸化学作用减少了脆性矿物成分，从而影响岩石力学特性，需要进一步开展力学试验探究。

表3 顺北区块碳酸盐岩岩样胶凝酸酸岩反应前后矿物组分含量对比 %

2.3 酸蚀劣化力学特性实验

2.3.1 单轴压缩试验

将所选岩样置于静态酸岩反应模拟试验装置内开展1/3 min，2 min，5 min，30 min和120 min的静态酸岩反应模拟试验（表4），试验过程中记录岩石岩样的规格、质量和纵波速度等数据，计算得到的物理参数与时间关系如图2所示。

表4 顺北区块碳酸盐岩露头岩样单轴压缩试验结果

对筛选好的岩样进行单轴压缩试验。记录试验过程中岩样的质量和纵波速度，并绘制出溶蚀率—酸蚀时间曲线和纵波速度—酸蚀时间曲线（图2），可知碳酸盐岩的质量在酸岩反应后随酸蚀时间的增大显著减少，说明岩样内部矿物酸蚀或溶解，造成较大的岩样质量损失；且酸岩反应后岩样的纵波速度也随酸蚀时间的增大迅速降低，主要原因是碳酸盐岩岩样中的可溶性矿物软化进而溶解，形成较多微孔隙裂隙，造成岩样纵波速度降低。

经过不同时间酸蚀处理后，碳酸盐岩岩样的单轴压缩试验的应力—应变曲线如图3所示，可知每组试验中岩样的曲线趋势基本一致，整个压缩过程大致可分为初始压密阶段、弹性阶段、屈服阶段和破坏阶段。初始阶段岩样微裂隙逐渐闭合，岩石被压密，形成了非线性变形；弹性阶段的应力与应变基本呈线性关系，基本服从胡克定律，表现出碳酸盐岩的弹性特征；随后曲线到达屈服阶段，达到峰值后应力迅速跌落直至破坏；破坏阶段的轴向应力达到岩样能够承受的极限能力，应力跌落，岩样整体失去承载能力。在达到峰值之前，曲线出现多次小范围跌落后回升，这是由于岩石表面裂纹扩展，出现微裂隙，随后出现宏观裂纹并沿最大主应力方向发展，最终呈现拉伸劈裂。

图2 顺北区块碳酸盐岩露头岩样物理参数与酸蚀时间关系

图3 顺北区块碳酸盐岩露头岩样不同酸蚀时间的轴向应力与轴向应变关系

经过不同酸蚀时间处理后，塔河油田顺北区块的碳酸盐岩岩样的单轴压缩试验的峰值应变、抗压强度和弹性模量的变化规律如图4所示，分析可知，碳酸盐岩岩样抗压强度和弹性模量弱化的时间效应较为显著，随酸蚀时间的不断增大碳酸盐岩岩样的抗压强度和弹性模量降低，且变化趋势相近，峰值应变随着酸蚀时间增大不断增大，且在30 min时，平均抗压强度和弹性模量衰减最快，且衰减幅度最大，衰减率分别为40.2%和46.5%.

图4 顺北区块碳酸盐岩露头岩样不同酸蚀时间的力学参数变化规律

2.3.2 抗拉强度试验

对筛选好的均质性较好的顺北区块奥陶系碳酸盐岩露头岩样先进行分组编号，后将岩样置于静态酸岩反应模拟试验装置中开展酸岩反应30 min.

经过胶凝酸酸液处理30 min后的岩样开展巴西劈裂试验，收集得到岩心的密度、纵波速度以及抗拉强度等数据。可知，经过胶凝酸酸液浸泡后的岩样的密度、纵波速度和抗拉强度均出现了不同程度的降低（表5），岩样表面也出现了多处微孔洞和裂缝（图5），说明胶凝酸酸液对岩心产生了损伤和破坏，故可推测胶凝酸将在碳酸盐岩进行酸压施工时可一定幅度降低起裂压力，相较于初始状态的岩样，酸蚀后岩样的平均密度下降2.6%，平均纵波速度下降30.7%，平均抗拉强度下降11.5%.

表5 顺北区块碳酸盐岩露头岩样巴西劈裂试验结果

2.3.3 直接剪切试验

对筛选过且均质性较好的塔河油田顺北区块碳酸盐岩露头岩样先进行分组编号，后将岩样同时置于静态酸岩反应模拟试验装置中开展酸岩反应30 min，对保留下来的岩样进行直接剪切试验。

图5 顺北区块碳酸盐岩露头不同岩样的劈裂破坏面形态

从表6和图6可看出，碳酸盐岩的剪切破坏表现出明显的脆性特征，其基本特点为：加载初期，曲线斜率较小，剪切位移增加较快而剪应力增加缓慢，当剪切位移增加到一定值后曲线斜率明显上升；当剪切位移达到一定值后，曲线斜率明显增大，剪切位移的增加变得缓慢，而剪应力的增加迅速，剪应力—剪切位移曲线存在一个明显的转折点；达到峰值剪应力后，曲线斜率由正变负，剪应力急剧下降，产生了应力跌落现象。当剪应力下降到一定程度后，曲线斜率突然变平缓，随剪切位移的继续增加剪应力逐渐进入残余强度阶段，此阶段剪应力表现出了岩石剪切滑动时的共同特征，即剪切强度的滑动弱化现象。

表6 顺北区块碳酸盐岩露头岩样直接剪切试验结果

直接剪切试验测试抗剪强度的原理是库仑定律，该定律认为在法向应力较小时，抗剪强度与法向应力近似呈线性关系，根据以上数据得出岩样的抗剪强度曲线，并根据公式计算出剪切强度参数（表7）。

式中 c——剪切破裂面的黏聚力，MPa；

φ——剪切破裂面的内摩擦角，（°）；

τ——剪切破裂面的剪应力，MPa；

σn——剪切破裂面的法向应力，MPa.

图6 顺北区块碳酸盐岩露头岩样不同法向应力下的剪应力—剪切位移曲线与破坏面形态

表7 顺北区块碳酸盐岩露头岩样的剪切强度参数

塔河油田顺北区块碳酸盐岩露头岩样经过胶凝酸酸液进行酸蚀浸泡30 min以后，在同一法向应力条件下，岩样的峰值剪应力、剪切强度和残余剪切强度均出现了下降，其中平均抗剪强度下降14.3%，且计算得出的内摩擦角变小。由此可知，胶凝酸与碳酸盐岩岩样接触反应之后，将对岩样产生宏观结构的酸蚀和微观孔隙裂隙的损伤，故将对岩样的力学特性产生劣化效应。因此，胶凝酸作为碳酸盐岩储集层的压裂液体系将对其储集层改造和增产具有重要意义。

3 结论

（1）顺北区块奥陶系碳酸盐岩类型属于颗粒-灰泥石灰岩类型结晶石灰岩，矿物组分呈现出高碳酸盐矿物、低石英、少杂质的特征，且孔隙种类多、形态各异且裂缝发育，总体呈现低孔低渗特征。

（2）酸液均对顺北区块奥陶系碳酸盐岩岩样产生酸蚀劣化作用，酸液浸泡30 min的岩样质量和纵波速度变化最大，变化速率最快，微观矿物晶间距明显增大，且矿物组分中方解石明显减少，胶凝酸溶蚀岩样质量下降率为16.72%，方解石减少率为4.50%.

（2）经胶凝酸处理后的顺北区块奥陶系碳酸盐岩岩样的抗压强度和弹性模量酸蚀弱化的时间效应较为显著，随酸蚀时间增大岩石强度和弹性模量降低，且变化趋势相近，峰值应变随着酸蚀时间增大而不断增大，且在30 min时弱化效应最显著，平均抗压强度和弹性模量的下降率分别为40.2%和46.5%.

（3）顺北区块奥陶系碳酸盐岩岩样的密度、纵波速度和抗拉强度相较于初始状态均出现了不同程度的降低，平均密度下降2.6%，平均纵波速度下降30.7%，平均抗拉强度下降11.5%，岩样表面也出现了多处微孔洞和裂缝。

（4）在同一法向应力条件下，峰值剪应力、剪切强度和残余剪切强度均出现了下降，平均抗剪强度下降14.3%，且计算得出的整体内摩擦角变小。

（5）胶凝酸作为反应酸液，对顺北区块奥陶系碳酸盐岩岩样产生宏观结构的酸蚀和微观孔隙裂隙的损伤，其抗压抗拉和抗剪强度等均产生了劣化效应，故胶凝酸对碳酸盐岩储集层压裂改造和裂缝扩展具有重要意义。