浅析微波消解技术在食品分析中的运用

李燕

通标标准技术服务（上海）有限公司 上海 200000

1 微波的概述

微波是一种电磁波，其频率为300MHz-300000MHz，位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间，也就是波长在1mm-1m范围内的电磁波。微波具有反射、透射、干涉、衍射、偏振等特性。用于消解过程中的微波遇到不同物质时，会有三种情况产生：（1）遇到金属、合金等材料产生反射，这些材料不吸收微波，不被微波加热。因此采用金属材料（不锈钢）作为微波消解仪的腔体，使微波来回反射作用在物体上来加热物体，避免了微波的穿透和泄露；（2）遇到绝缘体，如石英、玻璃和塑料等，则产生穿透，这些材料几乎不吸收微波，不被微波加热，微波可以透过材料直接作用于溶液，如微波密闭消解所用的材料聚四氟乙烯、工程塑料等；（3）遇到介于上述两者之间的物质（极性分子的物质），如水、酸、过氧化氢等则产生吸收，极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，吸收的微波能转化为热能使样品温度升高而被消解。

2 微波消解技术在在食品分析中的运用原理

微波消解技术采用微波对加入样品罐内的样品进行加热加压，快速消解，使存在于食品样品中的金属成分和其它物质分离开来。微波是一段介于远红外与无线电之间的电磁辐射波，微波能是一种由离子迁移和偶极子转动引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用于分子上时，促进了分子的转动运动，分子若此时具有一定的极性，便在微波电磁场作用下产生瞬时极化，并以2.45亿次／秒的速度做极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子之间的相互摩擦、碰撞，促进分子活性部分（极性部分）更好地接触和反应，使分子获得高能量。因此，微波技术大大缩短了样品制备时间，加快了分析测试速度。

3 微波消解技术在在食品分析中的运用

3.1 固体样品

精确称取3份（0.5-1.0）g左右的样品于干燥的聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL硝酸，放在样品预消解罐中敞口预消解，取下，冷却后加入1mL过氧化氢。装入微波消解仪装置中，根据程序运行过程中设置好全面参数：设定爬坡后功率650W、爬坡时间15min，维持设定功率的时间20min，设定压力升高速度限制（0.1-0.8）bar/s，设定红外温度上限150℃。运行完设定的程序，冷却取出，赶酸到所需酸度再加水稍微温热一下，取下冷却，转移到25mL容量瓶中，用超纯水少量多次冲洗消解罐，将冲洗液合并于25mL容量瓶内并定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白。

3.2 液体样品

精确吸取液体样品（0.5-2.0）ml于聚四氟乙烯消解罐中，加入浓硝酸（8.0-10.0）ml，自“放在样品预消解罐中敞口预消解”起同上述固体样品操作。微波消解试样时要注意以下几点：（1）试样与酸混合后，不要把消解罐立即放入微波消解仪，要观察试样的反应。如果反应很激烈如起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波消解仪中；（2）应尽量避免使用高氯酸；（3）由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过20ml；（4）对具有突发性反应和含有爆炸组分的样品不能放入密闭系统中消解。如：炸药、乙炔化合物、叠氮化合物、亚硝酸盐等物质。

3.3 微波消解程序的选择

对微波消解的功率、压力和消解时间进行了观察，微波功率和消解压力尽可能的低，消解时间尽可能的短。但实验发现，功率太低消耗时间太长，压力设置太低，消解后溶液不够澄清，消解不完全。因此，为了避免消解时反应过于激烈，压力瞬间过高，采用分裂升压升温方式，通过大量的实验可以得到最佳微波消解方法。

3.4 在食品分析中的具体运用

（1）微波消解测定食品中的微量元素。不同的食品种类检测要求也不一样，对食品中微量元素的检测是目前研究最多的领域。例如用全聚四氟乙烯消解罐结合常压微波消解技术测定猪肝脏中的痕量铅，用HNO3-H2O2作为消解液体系，FAAS法进行了测定，所需时间短、取样量少、空白值低，准确度和灵敏度高；（2）微波消解测定食品中的氨基酸。酱油、调味品等食品中的氨基酸测定一般都采用食品卫生国家标准检验方法。测定食品等试样中的氨基酸，水解是一个关键步骤。使用微波水解技术代替传统的水解方法，可以在几分钟之内达到150℃，需20min左右即可达到好的水解效果，不仅效果快，而且重现性好；（3）微波消解测定食品中的有机物。食品原材料在进行种植、加工等过程中，由于使用杀虫剂、农药等，会带来有机氯、有机磷等对食品的污染。有关研究用微波辅助萃取，用GC-MS法分别对蔬菜里的除草剂扑草净进行了测定，以二氯甲烷为萃取溶剂，用正交试验对溶剂体积、微波辐射时间、微波功率进行了优化，可以很简便、省时省溶剂地测定出样品中的有机物。

4 结语

微波消解技术具有消解时间短、试剂用量少、污染低、加热均匀、温度控制精度高，损失少等特点，可实现程序化升温，安全性好，实现了智能化控制，并且能保证在不同处理批次之间、不同操作人员之间具有良好的重现性。综上，微波消解技术在日常大量食品样品的分析处理中具有明显的优势。