模糊数学评价结合响应面法优化红枣脆片真空干燥工艺

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(宁夏大学农学院,宁夏银川 750021)

红枣(ZizyphuojujubeMiller),又名大枣,为鼠李科植物枣的干燥成熟果实,主产于我国山东、河北、山西、陕西、新疆等地,产量约占世界总产量的99%[1],具有很高的商业价值。红枣中含有丰富的多糖[2]、黄酮[3]、生物碱[4]、环核苷酸[5]、酚类[6]、维生素等有益于人体健康的化合物,所含的维生素C居栽培水果之首[7]。同时富含多种微量元素和生物活性成分,具有补血安神、养脾护肝等滋补保健作用,是一种天然的药食同源产品[8]。但红枣是含水量非常高的季节性水果,采摘后极易腐烂变质。故除少量枣果用于鲜食外,大部分被制成半干枣后贮藏并销售,产品形式单一[9]。因此,开发生产红枣脆片可以有效的拓宽消费市场。真空干燥是一种低温低压的无氧干燥方法,能较好的保留产品原有的营养成分,因此,在农产品加工中的关注度越来越高[10-12]。

食品的感官评价在食品加工评价体系中具有至关重要的作用,但容易受到品评人员主观因素的影响,从而很难做出准确的评价。模糊综合评判法是借助模糊数学的一些概念,应用模糊关系合成原理,综合考虑各个因素对整体效果的影响,进而对产品的品质做出客观、准确的评价[13]。已有学者用模糊评定法优化了红枣渣-小麦混合粉[14]、紫薯[15]等的干燥工艺,评价双孢菇[16]、石榴果粉[17]、花茶[18]等的干燥品质。目前,对红枣脆片的模糊评价方法尚未见报道。

本文采用真空干燥技术对红枣切片进行干燥,通过单因素实验,确定实验因素的取值范围和编码水平;利用模糊数学法计算出真空干燥后红枣脆片的综合感官评分,以模糊综合评分Y为响应值,通过响应面分析,优化出真空干燥红枣脆片的最佳工艺条件。同时,与传统的热风干燥方法进行对比分析,旨在开发一种营养美味、方便即食的红枣休闲食品,为红枣的深加工提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

半干红枣 中国新疆和田红枣产业基地;纯净水 杭州娃哈哈集团有限公司。

DZF-6050型真空干燥箱 上海精宏实验设备有限公司;2XZ-2型旋片式真空泵 临海市谭氏真空设备有限公司;DHG-9123A型电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏实验设备有限公司;WY-105W型卤素快速水分测定仪 上海婉源电子科技有限公司;TA-XT Plus质构仪 英国Stable Micro System公司;CR-400型自动色差仪 上海图新电子科技有限公司;AL204型电子天平 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 工艺流程 原料挑选→清洗→去核→切片→整形→干燥→冷却→包装→检验

选择色泽均匀,大小相当,无损伤无霉变的半干红枣(初始含水率为19.91%,以干基计),清洗,沥干,去核后切成一定厚度的圆片,分别在不同的真空度和温度条件下进行干燥。每次称取(300±5) g枣片,干燥至含水率≤5%时,停止干燥,取出样品,待冷却后装入聚乙烯塑料袋中密封保存,24 h后测定其感官指标。

1.2.2 单因素实验设计 以红枣脆片的感官评分为指标,分别对影响真空干燥红枣脆片品质的物料厚度、真空度和干燥温度3个主要因素进行实验条件初选,每个因素取5个水平。物料厚度为:1、2、3、4、5 mm,控制真空度为0.08 MPa、干燥温度60 ℃;真空度为:0.05、0.06、0.07、0.08、0.09 MPa,控制物料厚度3 mm、干燥温度60 ℃;干燥温度为40、50、60、70、80 ℃,控制物料厚度为3 mm,真空度0.08 MPa。

表2 红枣脆片感官评定表Table 2 Sensory evaluation table of jujube chips

1.2.3 响应面试验设计 在单因素试验基础上,采用Box-Behnken中心组合实验设计原理,选取物料厚度(A)、真空度(B)、干燥温度(C)3个试验因素,以感官评分(Y)为响应值,设计响应面实验,如表1所示。

表1 响应面试验因素与水平Table 1 Factors and levels used in response surface design

1.2.4 热风干燥工艺 热风干燥过程参考罗东升[20]的方法,设置实验参数为:物料厚度3 mm干燥温度60 ℃,风速2.5 m/s,物料量(300±5)g,干燥至含水率≤5%时,结束干燥。24 h后进行指标测定。

1.2.5 指标测定方法

1.2.5.1 硬、脆度的测定 采用质构仪测定,测定条件为:测试前速度1.0 mm/s,测试速度0.2 mm/s,测试后速度1.0 mm/s,测试距离2.0 mm,探头型号:P/5。硬度结果用曲线内面积表示,线性距离为样品的酥脆性。各样本均测定10次,剔除最大值和最小值后计算平均值即可得到最终的硬度与脆度值。

1.2.5.2 色泽的测定 以仪器白板色泽为标准,测定红枣脆片的明度指数L*、彩度指数a*和b*。L*、a*、b*表色系还可以表示两种色调之间的差值,即色差,可用ΔE表示[21]。ΔE按式(1)计算:

式(1)

式中,L*、a*、b*为标准白板的测定值,L、a、b为干燥后样品测定值。

每个样品用色彩色差计进行3次色泽测定,记录明度指数L*、彩度指数a*、b*值,并计算ΔE值,最后取平均值,以此反映干燥产品色泽的变化。

1.2.5.3 含水率的测定 实验采用WY-105W型卤素快速水分测定仪测定干燥后红枣脆片的水分含量,其检测原理与传统烘箱干燥法相同,根据物料干燥前后的质量变化来计算水分含量,红枣脆片水分计算如式(2)所示。

式(2)

式中,M1表示烘干前样品的质量,g;M2表示烘干后样品的质量,g。

1.2.5.4 复水性的测定 根据Huang等[22]的方法略做改变,称取2.0 g干燥后的枣片样于100 mL三角瓶中,加入50 mL蒸馏水,每隔30 min取出,用滤纸吸干表面水分后称量。直至枣片质量不在增加,沥干后称重。复水比R按照公式(3)计算。

式(3)

式中,R表示复水比,Ww为复水后枣片的质量,g;Wd为复水前枣片的质量,g。

1.2.6 模糊数学评价方法

1.2.6.1 建立感官评定小组 参照Sallam[23]的方法,选择经过感官评价培训的10人(5男5女)组成评价小组,对干燥后的红枣脆片的色泽、形状、滋气味、口感4个因素进行感官评价,并做出评分。要求品评人员在评定前12 h内禁止吸烟、喝酒,禁食刺激性食物。评定过程中不能沟通、交流。评定结束后,收集评分表,并进行统计分析。

1.2.6.2 因素集的确立 因素集是指影响被评判对象的指标集合。对于红枣脆片,确定感官质量指标集U=(u1,u2,u3,u4)。其中u1、u2、u3、u4分别表示色泽、形状、滋气味、口感。

1.2.6.3 评语集的确立 评语集是指参评人员对评价指标反馈信息的集合。本实验中红枣脆片的评语集V=(v1,v2,v3,v4,v5)。其中v1、v2、v3、v4、v5分别表示很好、好、一般、差、很差。感官评定表如表2所示。

1.2.6.4 权重集的确立 权重集就是各项指标权重系数的集合,表示各指标在总体感官品质中所占的比重。本实验采用用户调查法来确定权重[24],请10位品评人员对红枣脆片的色泽、形状、滋气味、口感4个因素在所有因素中所占重要性程度的比率进行分析评价并打分。

1.2.6.5 模糊矩阵的建立 10名感官评定人员根据评语集V对每一个产品的色泽、形状、滋气味、口感4个因素逐一进行评价,统计各因素所得到评语的次数,绘制成表。将表中各因素所得评语次数除以人数10,得到4个因素对4项评语的隶属度。最后根据模糊变换原理,对每一个被评价的因素建立一个从U到V模糊矩阵Aj,得到每个产品的综合评价结果。

式中,j=1,2,3,4为样品编号;i=1,2,3,4,5为质量评价因素;ri1,ri2,ri3,ri4,ri5分别为第i个评价因素对各项评语的隶属度。计算结果为B,B=X·A,其中X为权重集,B为模糊矩阵。

1.2.6.6 综合评分计算 将模糊向量单值化进行比较排序,设定很好100分、好80分、一般60分、差40分、很差20分[25]。将综合评定结果集中各个量分别乘以其对应的分值后进行加和,最后得出每个产品的综合评分。

1.3 数据统计及分析

采用Design-Expert 8.0.6进行响应面分析,Origin 8.5和SAS 9.2进行统计分析。所有数据重复测定三次,计算平均值,结果用“平均值±标准差”表示。

2 结果与分析

2.1 单因素实验

2.1.1 物料厚度对红枣脆片感官品质的影响 不同物料厚度对红枣脆片感官评分的影响见图1。随着物料厚度的增加,感官评分呈现先增加后降低的趋势,在厚度为3 mm时,感官评分最高。若物料过厚,则热量在传递过程中所受的阻力增大,从而使热量在物料内部传导时的损耗增多。物料中心部位获得的热量减少,容易使产品因干燥不均匀而在表面形成褶皱。同时,内部水分向物料表面迁移的路径增长,干燥时间增加,导致干燥后的枣片湿软不酥脆,并且色泽不均,香味不明显,感官评分降低。随着物料厚度的减小,热量在物料中的传递速率增加,物料内部的水分大量逸出,形成许多微孔结构[26],得到的产品酥脆可口。若物料较薄,则热量传递速率过快,容易造成表面组织硬化,影响产品的形状,同时,使产品硬度增大。因此,选择物料厚度3～5 mm进行优化。

图1 物料厚度对红枣脆片感官评分的影响Fig.1 Effect of material thickness on sensory score of jujube chips

2.1.2 真空度对红枣脆片感官品质的影响 不同真空度对红枣脆片感官评分的影响见图2。

图2 真空度对红枣脆片感官评分的影响Fig.2 Effect ofvacuum degree on sensory score of jujube chips

由图2可知,在干燥温度和物料厚度一定的情况下,感官评分随着真空度的增大而增大。根据克拉佩龙-克劳修斯方程,真空度越高,水的沸点越低,越容易挥发和扩散,因此高的真空度可以减少干燥所用时间,提高产品的酥脆度,感官评分升高。但当真空度超过0.08 MPa,过高的真空度会引起干燥室内电弧放电[27],导致局部过热对产品造成不可逆的损害,使红枣脆片表面产生焦糊,导致感官评分降低,因此应该选择0.08 MPa及以上的真空度来进行干燥。

2.1.3 干燥温度对红枣脆片感官品质的影响 不同干燥温度对红枣脆片感官品质的影响见图3。从图3可以看出,干燥温度对红枣脆片感官品质有明显的影响。随着温度的增加,产品的脆度也逐渐增大,感官评分上升。这是因为干燥温度越高,物料和干燥介质之间的温度梯度越大,物料内部水分子获得的动能越大,传热和传质速率加快,达到安全含水率的时间缩短,容易形成浓郁的枣香味和酥脆感。所以感官评分升高。60 ℃时感官评分达到最高。在70 ℃时,红枣脆片表面呈现较浅的褐色,略有焦糊味,使产品感官评分降低。因为当温度过高时,枣片内部水分迁移速率小于表面汽化速率,继续加热导致表面变干严重甚至产生裂纹,出现“皮焦里生”的情况,使枣片表面颜色加深[28]。故干燥温度不能超过70 ℃。同样温度太低使得内扩散作用大于外扩散作用,造成枣片内部水汽不易散出,水分蒸发速度减缓,红枣脆片湿软、不酥脆,同时,色泽不均、枣香不明显。因此,选取50～70 ℃进行优化。

图3 干燥温度对红枣脆片感官评分的影响Fig.3 Effect of drying temperature sensory score of jujube chips

2.2 模糊数学感官评价

2.2.1 红枣脆片感官评定指标权重确定 红枣脆片感官评价指标权重统计结果见表3。从表3中可以看出,最终确立各向量的权重集X=(x1,x2,x3,x4)=(0.20,0.14,0.26,0.40)。

表3 红枣脆片质量因素的权重分布统计(分)Table 3 Weight distribution and statistics of jujube chips’quality factor(scores)

2.2.2 模糊数学评定 根据响应面试验方案的设计,制作出相应的17组产品。10位感官评定人员分别对产品的色泽、形状、滋气味和口感4个方面进行感官评价,评价标准见表2。产品的具体评定结果见表4。

将表4中各质量因素不同等级得票数除以评定人数(10人),得到模糊矩阵A1～A17。以表4的1号样品为例,对红枣脆片色泽的评价结果中有5人认为很好,4人认为较好,1人认为一般,0人认为较差,0人认为很差,将1号样品各指标每个等级的评定人数除以参与评定的总人数,即得1号样品的模糊评价关系矩阵A1。

表4 红枣脆片感官评定票数分布Table 4 Vote distribution of sensory evaluation of jujube chips

同理可得到A2～A17。

2.2.3 模糊变换及综合评价 根据模糊变换原理B=X·A,则对第j号样品评价结果为Bj=X·Aj,第1组样品的综合评定结果为:

由以上结果可以看出,在第一种工艺条件下所干燥出的红枣脆片有51.4%的评定人员认为很好,29.4%的人认为好,19.2%的人认为一般。同理可得其他样品感官评分结果:

B2=(0.374,0.240,0.266,0.100,0.020),

B3=(0.474,0.354,0.172,0,0),

B4=(0.440,0.306,0.188.0.066,0),

B5=(0.200,0.240,0.300,0.226,0.034),

B6=(0.474,0.314,0.212,0,0),

B7=(0.566,0.374,0.600,0,0),

B8=(0.540,0.294,0.166,0,0),

B9=(0.502,0.286,0.212,0,0),

B10=(0.240,0.300,0.254,0.100,0.106),

B11=(0.440,0.300,0.226,0.034,0),

B12=(0.240,0.300,0.254,0.100,0.106),

B13=(0.126,0.280,0.294,0.134,0.166),

B14=(0.394,0.420,0.186,0,0),

B15=(0.586,0.232,0.088,0.094,0),

B16=(0.240,0.280,0.200,0.134,0.146),

B17=(0.240,0.300,0.254,0.100,0.106)。

将综合评定结果中各个量分别乘以其对应的分值,并进行加和,得到每个产品的最后总分,结果见表5。

表5 响应面实验方案及结果Table 5 Experimental design and results for response surface analysis

2.3 响应面优化试验

2.3.1 响应面实验结果与分析 利用Design-Expert 8.0.6软件对模糊综合评价结果进行二次回归拟合分析,得到多元二次回归方程:

Y=86.28-9.95A-3.54B+4.14C-0.84AB-1.89AC-3.20BC-5.08 A2-7.31B2-7.37C2

表6 回归模型的方差分析Table 6 Variance analysis of the fitted regression model

从表5可以看出,物料厚度、真空度、干燥温度对感官评分的影响均呈极显著。同时,除AB项之外各因素的交互作用对感官评分均有显著影响。因素F值的大小反映出其对试验指标的重要性,F值越大,表明对试验指标影响越大[29]。对各因素的影响程度进行分析可知,影响红枣脆片感官评分因素主次排列顺序为:物料厚度>干燥温度>真空度。

2.3.2 因素间的交互作用分析 响应面曲线图是由响应值与任意两个试验因素构成的三维曲面图,可通过每个曲面的弯曲弧度来判断各因素之间的交互作用,弯曲程度越大说明交互作用越强[30]。等高线则反映了两个因素交互作用的显著程度,越接近圆形交互作用越不明显。图4～图6反映了物料厚度、真空度和干燥温度三个试验因素以感官评分为响应值的曲线图。

图4 物料厚度与真空度对红枣脆片感官评分响应面图与等高线图Fig.4 Material thickness and vacuum degree on the sensory score of jujube chips’ of response surface and contour plot

图6 真空度与干燥温度对红枣脆片感官评分响应面图与等高线图Fig.6 Vacuum degree and drying temperature on the sensory score of jujube chips’ of response surface and contour plot

由图4～图6的响应面图可知,图6中曲线弯曲程度最大,说明干燥温度与真空度的交互作用最强。图4曲线最为平缓,表明物料厚度和真空度的交互作用最不明显。由等高线图可知,图6形状更接近椭圆,所以,干燥温度与真空度的交互作用对感官评分的影响个最显著(p<0.01)。同时,由图6可以看出,真空度取值较低时,随着干燥温度的升高,感官评分逐渐升高。当真空度较大时,干燥温度越高,感官评分越低,说明两因素在一定水平上有交互作用。由图5可知,当物料厚度一定时,随着干燥温度的升高,感官评分先升高后降低,其主要原因是随着干燥温度的升高,产品表面由于水分流失过快形变严重,同时,高温使枣片表面出现局部焦糊现象,影响产品外形及口感,使感官评分降低。

图5 物料厚度与干燥温度对红枣脆片感官评分响应面图与等高线图Fig.5 Material thickness and drying temperature on the sensory score of jujube chips’ of response surface and contour plot

2.4 验证试验

通过数学模型对半干红枣脆片真空干燥工艺进行优化,分析获得最佳工艺配方为物料厚度3 mm,真空度0.08 MPa,干燥温度64.72 ℃,预测感官评分最终得分为92.98分。为了便于实际操作,将工艺参数修正为物料厚度3 mm,真空度0.08 MPa,干燥温度60 ℃。在优化条件下进行3次重复验证实验,感官评价平均得分为(91.68±1.41)分,与模型预测值基本相符,说明该模型与实际情况较为拟合,优化所得的工艺参数合理、可靠,具有实用价值。

2.5 真空干燥法与传统热风干燥法比较

利用优化后的红枣脆片真空干燥工艺与传统热风干燥方式进行比较。对比最终产品的含水率、色度、质构及感官评分,结果如表7所示。可以看出,真空干燥后的红枣脆片硬度高于热风干燥后枣片的硬度,两种干燥方式下真空干燥能获得更好的产品色泽。同时,真空干燥条件下枣片的含水率、复水性、感官评分等明显优于热风干燥。原因是热风干燥过程中,温度从外部向枣片中心传递,从而使枣片表面温度远远高于内部,同时,内部水分未能及时转移到枣片表面,枣片组织细胞迅速收缩,从而在表面形成一层干硬膜,表面出现裂纹和褶皱。硬度低,但是外形及滋气味较差,影响感官评分。真空干燥是在低压无氧条件下进行干燥,在相同的时间内能达到更低的含水率,色泽更加均匀,质地更酥脆,感官评分也更高。这与李宝玉[31]等人对香蕉的品质研究结果相一致。

表7 不同干燥方式下红枣脆片的品质Table 7 The quality of jujube chips in different drying ways

3 结论

利用模糊数学感官评价法对真空干燥的半干红枣脆片进行感官评价,得到色泽、形状、滋气味、口感4评价因素的权重分别为0.20、0.14、0.26、0.40,解决了在感官评价中各种指标的评分差异以及感官评价人员之间主观差异的复问题,增强了评价结果的可靠性和客观性。同时,结合响应面分析法对半干红枣脆片真空干燥工艺进行优化,建立了红枣脆片感官评定结果与物料厚度、真空度、干燥温度的二次多项回归方程,并对回归模型进行分析,得出物料厚度是影响红枣脆片感官评分的最关键因素,各因素对红枣脆片感官总分的影响顺序为:物料厚度>干燥温度>真空度。当物料厚度为3 mm、真空度0.08 MPa、干燥温度60 ℃时干燥出的产品感官评分最高分91.68分。通过与传统热风干燥方式进行比对,可以得出,真空干燥的红枣脆片各感官指标均优于热风干燥的红枣脆片的感官指标。