超深高含硫气藏气—液硫两相渗流实验

顾少华 石志良 胡向阳 史云清 秦世江 郭 肖

1.中国石化海相油气田开发重点实验室 2.中国石化石油勘探开发研究院3.“油气藏地质及开发工程”国家重点实验室·西南石油大学

0 引言

我国含硫天然气资源丰富且拥有数量较多的高含硫气藏，如四川盆地东北地区的普光气田下三叠统飞仙关组及上二叠统长兴组气藏、渡口河气田飞仙关组气藏、罗家寨气田飞仙关组鲕滩气藏[1-3]，以及川北地区的元坝长兴组气藏[4]。根据前人的研究成果，物理/化学作用后硫可溶解于酸性气体中。高含硫酸性气藏在开采过程中，随压力和温度变化，酸气溶解硫的能力逐渐下降。当气体中硫含量达到过饱和时，元素硫会逐渐析出[5-7]。

酸性气藏存在硫析出现象，析出的硫又会因温度的高低分别呈液态和固态，发生在多孔介质中则会影响气体流动。因此，高含硫气藏在开采过程中存在着多相渗流问题，导致其流动机理异常复杂，对气井生产的影响难以判别[8-10]。之前酸气中硫析出研究主要针对硫以固态形式析出[11-13]。这是因为先期开发的酸性气藏普遍埋深较浅，地层温度难以达到硫熔点（115.21 ℃），析出的硫在地层中以固态形式出现。随着勘探开发技术的不断进步，埋深超过6 000 m的超深气藏（如四川盆地元坝长兴组气藏等）相继投入开发，地层温度达到硫熔点，导致析出的硫以液态形式存在[14-15]。随着析出的液硫不断聚集，将对储层渗透性造成伤害，从而降低气井产能，影响气藏的开发效果[16-17]。目前针对气—液硫两相渗流的研究多从理论方面考虑，而缺乏实验数据的验证。

由于气—液硫同流现象在近期发现，而目前还没有能够完成气—液硫两相驱替实验的现成装置和测试工艺，要进行气—液硫两相驱替实验，还面临一系列技术难点。首先，为使硫以液态形式流动，液硫从制备到驱替全过程的温度都需高于硫熔点；其次，液硫易与空气反应，一旦在高温环境下与空气接触会剧烈氧化生成二氧化硫，导致硫质量减少而产生较大测试误差，同时又会对实验人员的健康造成严重危害，因此必须实现全程密封；最后，实验过程中液硫易发生凝固，从而严重损毁设备和管材。由此可见，气—液硫两相驱替实验的难度和危险并存，导致该技术的研究门槛极高，实验成本高昂，相关研究成果稀少，对气—液硫两相渗流特征缺乏规律性认识。鉴于上述状况，笔者研制了一套适用于高温高压条件下气—液硫两相驱替实时测试装置，并制订了相应的测试流程，选取元坝气田的取样岩心，开展了气—液硫两相驱替实验，并采用非稳态法对相对渗透率实验数据进行处理，得到了气—液硫相对渗透率曲线，实现了对气—液硫两相渗流规律的定量化研究，可用于超深含硫气井的产能评价。

1 实验装置

实验装置主要由驱替系统（岩心夹持器）、增压系统（增压泵、回压控制器）、储集系统（储氮气罐、储硫中间容器）、围压控制系统（围压泵）、环境模拟系统（恒温箱）、气—液硫分离及收集系统（液硫收集容量瓶）、气—液硫自动计量系统（高精度天平、气体计量器、计算机）、压力监测系统（回压压力表、增压泵/围压泵自带压力表）以及控制软件和数据处理软件组成（图1）。该装置的主要性能和技术指标如下：驱替压力为25 MPa，流量为0.000 1～25 mL/min，围压为80 MPa，出口回压为20 MPa，工作温度为150 ℃。

图1 实验装置示意图

该实验装置针对气—液硫相渗测试中的难点进行了全面考虑。首先，为解决液硫堵塞问题，在开始实验时将储硫中间容器和岩心夹持器置于恒温箱中，将温度加热至150 ℃，以保证硫在管线中保持液态形式。而由于高精度天平难以承受高温，必须将其置于恒温箱外。为使连接岩心夹持器与液硫收集容量瓶的管线内的硫不发生凝固，可在管线外裹上绝缘电热丝并加热至150 ℃，以妥善解决因液硫凝固产生的堵塞问题。其次，由于液硫易与空气反应产生二氧化硫，进而对测试精度及实验人员的健康产生不利影响，在本实验中将实验气体替换为氮气，并持续使用强排气扇以保持实验室通风，并在测试过程中采用自动计量及远程监测技术，以有效减少实验人员与测试装置的接触，防止实验人员二氧化硫中毒的发生。最后，针对液硫易发生凝固而损耗设备和管材的问题，也采取了以下手段：①针对岩心夹持器内橡胶筒与高温液硫反应导致橡胶筒性能改变的问题，批量采购大量备用密封橡胶筒，每做完一组岩心驱替实验应立即更换橡胶筒；②针对液硫凝固在设备中的问题，准备二硫化碳溶硫剂进行清洗，由于该溶硫剂有恶臭气味，清洗时需佩戴隔绝式防毒面具。通过对上述系列技术的改进，有效解决了气—液硫实验面临的困难，使气—液硫驱替实验的顺利开展得以实现。

2 实验设计

2.1 测试流程

基于改进的实验装置，需制订相应的实验流程与之配套，参照国家标准GB/T 28912—2012[18]，同时针对某些步骤进行了修改。

2.1.1 岩心的选取与处理

制备直径为2.50 cm的岩心，其长度不小于直径的1.5倍，按照上述标准对岩心样本进行抽提、清洗及烘干，然后测量岩心样本的长度、直径、孔隙度及渗透率。

2.1.2 液硫的制备和实验气体的选取

将硫粉装满储硫中间容器（以下简称中间容器），开动恒温箱对其加热，将硫粉制备成液态硫。由于硫粉变成液态硫后体积变小，故应选用大型中间容器以便尽可能多装入硫粉，以保证制备出充足的液态硫。因为液硫在高温高压的空气环境中可自燃，由此选取氮气作为驱替气体，利用增压泵将其注入储氮气罐。在进行液硫驱替时，将氮气泵入岩心夹持器以驱出岩心中饱和的液硫。

2.1.3 岩心饱和液硫

待装液硫的中间容器冷却后，将其移至恒温箱内，同时将岩心夹持器、回压阀也置于恒温箱内，需使用管线将回压阀接至恒温箱外的液硫收集容量瓶，并利用绝缘电热丝对处于恒温箱外的管线进行加热，防止液硫遇冷凝固而堵塞管路；将恒温箱内部温度升至150 ℃，回压阀以及相关管路的电加热丝温度亦升至150 ℃，然后启动驱替泵将中间容器中的液硫泵入岩心中，使岩心充分饱和液态硫。

2.1.4 气—液硫两相物理驱替实验

为保证驱替过程中液硫不会凝固而堵塞管线及岩心，整个驱替管线应保持150 ℃的高温。开启驱替泵，使用氮气驱替岩心中的液态硫，直至液硫收集瓶内的液体出口端不再出现液态硫，此时驱替过程结束。将驱替出的气体和液体进行气液分离，计量气体流量及液硫质量，并记录驱替时岩心两端的进、出口压力。

2.2 测试方案

选取四川盆地元坝气田的取样岩心，采用超低渗气体渗透率仪对所取岩心进行渗透率、孔隙度测试，如表1所示。

表1 岩心测试数据表

为研究气—液硫两相相渗曲线特征及其影响因素，针对不同岩心开展气—液硫两相物理驱替实验（各组实验的温度皆全程保持在150 ℃），实验条件如表2所示。

2.3 非稳态法相对渗透率实验数据处理方法

非稳态法依据Buckley和Leverett[19]提出的一维两相驱替前沿推进理论，认为在两相驱替过程中，气、液硫饱和度是驱替时间和距离的函数，由于气、液硫的相对渗透率随其饱和度变化而变化，气、液硫在岩心某横截面上的流量也随时间不同而变化。因此，只要在驱替过程中准确记录压力及气、液硫流量的变化，便可计算出两相相对渗透率，具体计算方法如下。

气体通过岩心，进口处压力为p1，出口处压力为p2，气体体积发生变化，必须采用平均体积流量。将岩样出口压力（p2）下测量的流体总产量修正为岩样平均压力下的数值，即

表2 气—液硫两相物理驱替实验条件数据表

式中Vi表示i时刻的流体（含液硫和气）产量，mL；Vi－1表示（i－1）时刻的流体产量，mL；ΔVsi表示（i－1）时刻到i时刻的液硫增量，mL；pa表示大气压，MPa；Δp表示驱替压差（即p1和p2的差值），MPa；ΔVgi表示大气压下测得的某时间间隔对应的气增量，mL。

将流体总产量修正后，采用式（2）、（3）、（4）、（5）计算非稳态气、液硫相对渗透率，其中气体为驱替相，液硫为被驱替相。

式中fs(Sg)表示含液硫率，无量纲；表示累积产出液硫量与孔隙体积的比值，无量纲；表示液硫和气的总产出量与孔隙体积的比值，无量纲；Krs表示液硫相对渗透率，无量纲；I表示相对注入能力（即流动能力比），无量纲；Q(t)表示t时刻岩心出口端液硫流量，cm3/s；Qs表示初始时刻岩心出口端液硫流量，cm3/s；Δp0表示初始时刻驱替压差，MPa；Δp(t)表示t时刻驱替压差，MPa；Krg表示气相相对渗透率，无量纲；μg表示气体黏度，mPa·s；μs表示液硫黏度，mPa·s。

3 测试结果

3.1 气—液硫相渗曲线形态特征

1号岩心的气—液硫相渗曲线说明液硫产生后气相相对渗透率大幅下降，而液硫相对渗透率缓慢上升，液硫最大相对渗透率仅0.17（图2）。气、液硫两相共渗区较窄，液硫临界流动饱和度较大，共渗区液硫饱和度介于56%～87%。由于液硫临界流动饱和度较大，因此含硫气藏内绝大多数区域液硫产生后很难流动。由于在井筒附近，压降最明显，液硫析出量最多，同时气流汇聚至井筒，大量的液硫被携带至井筒附近并聚集，造成井筒附近的液硫饱和度容易达到液硫临界流动饱和度，进而阻碍井筒附近气体的流动。

图2 1号岩心气—液硫相对渗透率曲线图（围压为20 MPa）

3.2 不同围压下气—液硫相渗曲线

通过改变围压，测得1号、2号岩心的相渗曲线，随着围压的增大，气相相对渗透率及液硫相对渗透率均下降（图3）。由于围压升高，增加了作用在岩石骨架上的有效应力，同时由于气体具有较强可压缩性，使岩石孔隙及吼道变小。根据微管流动理论[20-21]，由于液体边界层的存在，使流体（含气相和液相）可通过的空间变小，从而导致气相及液硫的相对渗透率下降。

图3 1号、2号岩心在不同围压下气—液硫相对渗透率曲线图

3.3 驱替压差对气—液硫相渗曲线的影响

由3号、4号岩心的气—液硫相对渗透率曲线，可见，随着驱替压差增大，气相相对渗透率及液硫相对渗透率均有一定程度地上升（图4）。这是由于驱替压差增大，气体流速增加，部分孔道壁面处被束缚的液硫受到气体的携带而脱离孔道壁面，使得液硫的相对渗透率上升。该现象称为Henderson效应[21]，是Henderson等针对凝析气通过驱替实验研究气—凝析液相对渗透率曲线时发现的，可见气—液硫两相渗流过程中同样存在Henderson效应，且气体流速越快，携液硫能力越强。随着孔隙中的液硫被部分携带出，液硫量减少，使气—液硫两相共渗时流动能力均有所提升。因此，在进行气—液硫渗流研究时，需适当考虑气体流速的影响。

4 结论和认识

1）气、液硫两相共渗区较窄，液硫临界饱和度高于40%，井筒附近的液硫饱和度容易达到液硫临界流动饱和度，从而阻碍井筒附近气体的流动。

2）围压的变化会引起气—液硫相对渗透率曲线的变化。当围压增大时，气相相对渗透率及液硫相对渗透率均下降。

图4 3号、4号岩心在不同驱替压差下气—液硫相对渗透率曲线图

3）气—液硫两相渗流过程中同样存在Henderson效应，随着驱替压差增大，气体流速加快，携硫能力增强，气相相对渗透率及液硫相对渗透率均有所上升，从而使气—液硫两相共渗时流动能力均有所提升。