周 圃 蒋井明
(兰州生物制品研究所有限责任公司,甘肃兰州730046)
UV-1800型紫外可见分光光度计被广泛应用于医药卫生、临床检验、生物化学、石油化工、环境保护等领域,可在紫外、可见光谱区域内对物质作定性和定量分析,是理化实验室常用的分析仪器之一。
在各品牌的分光光度计中,岛津系列数量较多。在岛津系列分光光度计中,UV-1800型紫外可见分光光度计是UV-1600型、UV-1700型的新一代升级产品,是具有一定代表性的机型。
该机型的波长分辨率高,达到了该级别机型的最高水平——1 nm,充分满足了欧洲、美国、日本药典对分光光度计技术规格、波长准确性、分辨率、测光精度等方面的要求。
该机型体积小巧,机身宽度减少20%,体积比UV-1700型减少15%,占用空间少,便于放置和操作。设备性能指标的提高和体积的减小,得益于先进的设计,整机采用了体积小、精度高的元件,如采用带有Czerny-Turner装置的分光镜,采用岛津公司自主开发的低杂散光光栅,得到了紧凑、明亮的光学系统。杂散光、波长重复性与基线稳定性也有所提高,满足了用户需求。
该机型既可用主机直接进行检测,也可以使用专用的PC软件UVProbe(标准配备)进行数据分析、处理、打印,可显示光谱数据以及时间过程曲线。该机型通过U盘可以自动保存频谱、设定值、检测条件等数据。
UV-1800型紫外可见分光光度计系统框图如图1所示。
在图1中,微处理器CPU作为控制中心,控制着光源、光源切换、滤光片切换、波长扫描步进电机、LCD显示器、键盘和打印机、USB接口等,并通过USB接口和外部计算机连接。光源通过单色器将所选波长的光束送入样品室,样品侧光束和参比侧光束被检测器检测到,并被前置放大器放大转换为电压后,信号经过A/D转换,被CPU读取,经CPU计算,最后在显示器上显示出测量结果。
图1 UV-1800型紫外可见分光光度计系统
在能量测定模式(光谱模式)中,仪器只读取样品侧光束信号,在这种情况下S/R切换状态为普通。如果状态为相反,则只读取参比侧光束信号。
在光电结构上,UV-1800型的特征是双光束-双检测器结构。在这种结构中,样品侧光束和参比侧光束分别进入不同的检测器。因此,必须使用两个性质相近的检测器。这种结构优点是不必将两束光束像双光束-单检测器结构那样通入同一个检测器,所以样品室的空间大,便于以样品紧密接触受光面的方式测定浑浊样品。其中,UV-1800型光学系统采用单色器双光束结构。从光源发出的光被反射镜反射进入单色器,穿过杂散光切割滤光片后,被分束器分成样品光束和参比光束,穿过各自的样品池进入检测器。除光源和光源切换镜外,光学系统均按防尘和防污要求安装在暗盒内。衍射光栅为岛津闪耀全息光栅,波长范围在190~1 100 nm,光源切换波长可以设置为295.0~364.0 nm范围内的任意波长,缺省值设置为340.8 nm。
图2是实拍的UV-1800型双检测器电路板,电路板型号206-24986B。两个对称的检测单元集成在同一个线路板上。该电路板小巧紧凑,用两个螺丝固定在基座上,便于拆卸和安装。PD是光电路分界元件,FFC数据输出排线和主板连接,数据输出到CPU,完成光电转换。现在用户和厂家很少在现场维修电路板上的某个元件,而是通过测量TP各点电压和显示值来判断电路板的好坏,查出电路板故障后,直接更换。
图2 双检测器电路板
3.1.1 样品室单元的清洁
样品需放置在样品室内测量,操作时稍不留意液体样品就会洒倒在样品室里,应立即擦干清理,尤其是高浓度酸性易挥发液体样品,如果不及时清理,会挥发充斥样品室,腐蚀机器内部组件并干扰测量准确性。许多分光光度计故障现象都和样品室洒倒样品没有被及时清理有关,如果不小心将样品洒倒在样品室底部,就应拆下样品室单元后再进行清洁。
3.1.2 样品室单元拆卸步骤
松开位于样品室底部的固定螺钉,打开样品室盖,沿从定位销退出豁口的方向拉动样品单元,如图3所示。之后微抬样品室单元,以一定角度将样品室单元拉出。注意,禁止松开定位销,退出豁口不需要松开定位销。
图3 拉动样品室单元
3.1.3 样品室单元安装步骤
打开样品室盖,以一定角度从上方将样品室单元上的豁口插入定位销,向前推样品室单元使豁口被定位销卡住,确保样品室单元前盖与主机紧密贴合,否则可能导致漏光,影响测量结果。之后,拧紧样品室固定螺钉,固定样品室单元。
UV-1800型紫外分光光度计使用两种光源灯,即卤钨灯和氘灯,都属于消耗品,光源使用时间越接近额定使用时间,光源能量越小,噪声就会变大。额定使用时间是光源生产商根据大量光源的平均使用时间来确定的。这两种灯的额定使用时间大约是2 000 h。
换灯时步骤如下:
松开光源室盖边上的固定螺钉,推开光源室盖并以一定角度取下光源室盖,露出卤钨灯和氘灯,光源室如图4所示。
更换卤钨灯:戴上手套,取下灯顶部的固定弹簧片;沿水平方向用力,取下卤钨灯,注意不要污染光束出口;安装时按相反步骤安装。
更换氘灯:戴上手套,拿住氘灯树脂部分缓慢向上拔;用力方向垂直于桌面;安装时将新灯底部凸耳与灯座凹槽对应,垂直插入。
换灯时还需注意:关闭电源并待光源灯充分冷却,避免在灯泡上留下指纹,特别是灯的光束出口处不能被污染,留在灯泡上的指纹会在灯变热时烧结而降低灯泡的透过性,安装新卤钨灯时灯脚对准灯座插孔,不可左右上下晃动,否则极易弄断灯脚损坏灯。换灯完毕,打开电源,开机进入初始化界面。如果换灯正常,就会显示各对应项“OK”。
图4 光源室
显示时间不能更改,用户时间参数保存在主板RAM中,供电电池型号是CR2032H,安装在主板左上方位置,如图5所示。使用几年后的机器,电池电压下降,当不能存储用户时间参数时,需打开机盖更换电池。RAM本身损坏的概率很小,一般都是由于RAM工作电池电压降低造成不能存储时间数据。
(1)光源灯关闭或能量不足。首先,观察灯是否点亮,若未点亮,检查风扇运转是否正常,若风扇运转正常,灯也能点亮,则表明灯能量不足,需换灯。
图5 电池位置
(2)在测定过程中错误按下调零键,应返回到空白参比条件并再次按下调零键。
(3)在紫外区不能使用玻璃样品池,造成读数不稳,应正确选择样品池。
(4)在测定时,受到强电磁场干扰,应去除无线电干扰环境后,再次测量。
(5)检测板或主板故障。排除上述因素后更换检测板或主板,主板型号206-24971B。
光源镜起到光源切换并将光反射到单色器内的作用。它安装在暗盒之外,较易受到环境灰尘污染,样品中的高浓度挥发性酸性气体也易侵蚀镜面。镜面光洁度降低后,在初始化时会出现灯能量不足现象。在使用过程中,应注意保持使用环境清洁,挥发性酸性气体样品应远离光源室,操作时若样品液体洒溅到样品室后要及时擦除干净。观察到镜面有灰尘时,可用气体吹扫镜面;镜面有腐蚀斑块时,应更换光源镜。
一般厂家更换光源镜的周期推荐值是3年,部件型号205-83651。
基线包括平坦度和稳定性两项指标。打开光源后1 h,平坦度应达到±0.000 6 Abs(190~1 100 nm);稳定性应在0.000 3 Abs/h以内(700 nm)。在分光光度计安装后一般多用基线平坦度来检查基线性能。
在基线校正时,应注意在样品侧和参比侧放置同样的溶液再进行基线校正,原则是设置的光束条件使样品侧和参比侧光束相同,在校正时不能进行其他操作。如仍然误差超标,一般是电路、检测板、主板问题。电路上出现问题的可能性较大,应重点检查。可用滤光片或标准液在单一波长下测量,若测量误差很大,严重时会显示±4 Abs值不变,不能测量,这时应更换检测板或主板。
本文介绍了UV-1800型紫外可见分光光度计的特点,总结了笔者的维修实践经验,为企业确保仪器处于最佳工作状态提供了参考。对于不同型号的分光光度计的维修,维修人员应初步了解仪器结构、特点,不断积累维修实践经验,进而达到熟能生巧的目的。