掺杂光纤预制棒制造工艺的改进

王 芹

(中国电子科技集团公司第四十六研究所 天津300220)

0 引 言

很多高功率光纤激光器或放大器使用的光纤都是活性离子掺杂光纤。镱离子(Yb3＋)具有较宽的发射带宽(一般为 975～1200nm)、激发寿命长并且可以在较高浓度的情况下和二氧化硅共存，使之成为制造掺杂光纤的首选[1]。

由于掺杂光纤设计和制造技术的进步，实现了光纤激光器的高功率输出。光纤结构，如大模场(LMA)光纤、大平坦模(LFM)光纤，以及具有几何形状纤芯的光纤[2-5]，都有助于光纤激光器输出功率的进一步增大。在这些方面优化波导结构通常需要制造具有大芯径和更加复杂的几何结构，对于这两个先决条件，制造过程中需要能够以可控的方式将 10层左右的掺杂层沉积下来。

使用改进的化学气相沉积(MCVD)制备制作的光纤预制棒过程中[6]，在室温条件下，由于稀土离子的卤化物本身蒸气压低，不可能将其(如Er3+和Yb3+)沉积在传统的起泡系统中。为增加稀土离子在石英玻璃中的溶解度，我们加入了 Al，但仍会遇到类似问题[7]。为克服这些问题，我们使用溶液掺杂法[8-10]。在芯部沉积阶段前，降低燃烧温度将一个多孔氧化物层沉积层(疏松层)在石英管内部沉积；再将做好疏松层的石英管从车床上取出，并垂直浸泡在溶液中，溶液中含有溶解在溶剂中的稀土元素。经 1～2h后抽干溶液，剩下的溶剂蒸发；然后在车床上重新组装石英管，将掺杂有稀土元素的疏松层进行烧结，形成光纤预制棒。溶液掺杂技术，由于其工艺简单、成本低，被广泛用来制作掺杂光纤预制棒。

然而，其缺点也是明显的。在预制棒制造过程中需要沉积多个层，当石英管重新装回到车床上时，必须重新熔接，这种重复的拆卸和组装将减少预制棒可用的长度，无形中增加了单根预制棒的成本；此外，在设备间传送石英管时，也有可能引入污染物和降低预制棒强度的灰尘等杂质，而且溶液浸泡疏松层过程非常耗时，只适合2～4层的沉积。

在本文中，我们采用了一种改进的溶液掺杂技术，由于取消了从车床上拆卸和重新装配石英管的过程，大幅减少了疏松层与溶液掺杂过程所需的时间，同时也提高了镱离子的掺杂浓度。

1 制作预制棒

在 MCVD设备上制备光纤预制棒，取一根石英管作为沉积管。首先制作疏松层，二氧化硅以气相沉积的方式沉积在石英管内壁上。为了保证疏松层良好的疏松度，火焰温度应控制在 1550～1650℃之间。不像传统的溶液掺杂法那样，从车床上移除石英管，而是如图 1所示，把一个直径小一些的石英管放入沉积管的尾部，另一端管通过塑料软管连接在泵上。在石英管的顶端使用特制的适配器固定，以避免触碰疏松层。掺杂溶液通过输送管以 5～15mL/min的速率缓慢输送到疏松层。一旦这一层完全浸透达到预定长度，输送管就会被取出，剩下的溶剂就会蒸发掉。在新的工艺中，石英管并没有完全浸入到掺杂溶液中，疏松层上只有薄薄的一层溶液，更容易蒸发。然后充入惰性气体进行干燥，时间约为 30min，完全干燥后，掺杂的氧化层就会被烧结，再通过常规方式进行缩棒。

图1 掺杂光纤预制棒制作示意图Fig.1 Preparation of doped fiber preform

2 对比采用不同工艺制备的预制棒

我们通过改进工艺流程，优化了疏松层、溶剂、浸渍、干燥等条件，使用新的工艺制作了几根预制棒，证明此种方法是可行的。

为了比较新工艺和常规溶液掺杂工艺的差别，利用完全相同的掺杂溶液分别制备一根预制棒。使用F300石英管(这种石英管一致性较高)，火焰温度控制在 1600℃左右，制作疏松层。预制棒 A采用新工艺制备，掺杂溶液以10～12mL/min的进料速率被送入石英管，直到疏松层浸透，之后充入氮气干燥30min。整个过程中，石英管一直在车床上。预制棒B采用常规溶液掺杂法制备，1h垂直浸泡，1h垂直干燥。测试结果如图 2。预制棒 A的芯 NA值约为0.17，而预制棒B的芯NA值为0.13；A和B的芯径分别为0.99mm和0.86mm。每个预制棒折射率随长度的变化小于 5×10-4。芯径的微小差异是由于掺杂溶液在导入时石英管体积增加所致[11]。

图2 预制棒A和预制棒B的折射率分布图Fig.2 Refractive index profile of Preform A and Preform B

3 对比两种工艺制备的掺镱光纤

为了进一步评估镱的掺杂浓度，预制棒 A和预制棒 B都会制作成双包层光纤(DCF)，使用一般的光纤拉丝塔拉制，分别表示为光纤A和光纤B。光纤折射率采用Photon Kinetics S14测量，光纤A镱掺杂浓度为 10500×10-6，光纤 B 镱掺杂浓度为 4800×10-6。使用率光时域反射计(OTDR)在 1285nm 波长测量了两根光纤的损耗，光纤长度为 100m，光纤 A和光纤B的本底损耗分别为38dB/km和21dB/km。光纤 A的值偏高是由于镱离子浓度增加导致的散射损耗，其激光输出功率特性如图3所示。

图3 光纤A激光输出功率和输出谱Fig.3 Laser output power(linear fit)and output spectrum(inset)of fiber A

为了补偿测量过程中设备的微小不稳定性，在数据点上已经包含了 5%的误差，并应用了线性拟合。光纤 A的输出功率达到 13.7W，斜率效率为 79%；光纤B最大输出功率为13.6W，斜率效率为78%。

4 结 语

利用新的溶液掺杂工艺制备掺镱光纤是可行的。该工艺与标准 MCVD设备兼容，与常规溶液掺杂工艺相比，新工艺可以显著增加镱离子的掺杂浓度，减少预制棒的制作时间，大幅降低制造成本，提高光纤斜率效率。研制的掺镱光纤适用于高功率光纤激光器或光纤放大器等领域。