气相色谱分析操作概述

陈惠娟

摘要：本文首先对于气相色谱分析的基本原理进行探讨，同时对于气相色谱仪和定性分析以及定量分析进行研究，从而对于制备样品的要求和技术进行分析，最后对于色谱柱和检测器进行探究。希望通过本文，能够为气相色谱分析操作提供一些参考和帮助。

关键词：气相色谱；分析；操作概述

一、基本原理分析

气相色谱分析的基本原理是指在不相同的两种物质，在其两相之间有着不相同的分配系数，当它们进行相对运动的时候，样品中的不同组就会在两相之间进行多个次数的分配，使得原本只有较小差异的不同组分能够出现较大的分离效果，从而使得不同组分达到分离的状态。把色谱进行分离的过程，相当于蒸馏的过程，所以可以利用蒸馏过程的理论和概念以及方式来对于色谱进行操作。例如可以把色谱柱当做蒸馏塔，然后把色谱柱分成多个小段，在每一个色谱柱小段当中，其中的部分空间会被担体上的液相所占据，而剩下的空间则会充满气相，当需要分类的组分随着气相进入色谱柱当中时，就实现了两相间的分配。

二、气相色谱仪探究

气象色谱仪当中包括载气系统、进样系统、色谱柱、检测系统以及记录系统等。其中载气系统包括气体的测量装置、流速控制装置以及净化装置等。进样系统包括气化设备和进样装置。色谱柱包括恒温控制设备等。检测系统包括检测设备和控温设备。记录系统则包括数据处理器和记录设备以及放大设备等。

三、定性分析和定量分析研究

定量分析方法包括内标法、归一法以及外标法等等，其中归一化法指的是当试样当中的组分都能够出现色谱柱，同时能够在检测器当中体现信号，并且都能够出现色谱峰，那么就可以用这种方法来对于组分的含量进行测量。内标法指的是通过在试样当中加入纯物质作为内标物，进而来对于组分的含量进行测量。内标物的选择应该确保纯物质不是试样中已存在的。外标法指的是把待检测试样当中的纯物质配成浓度不同的溶液，并分配取出一定量的体积来进行分析。定性分析主要包括已知物增加峰高定性法和化学试剂定性法以及保留值规律定性法和文献值对照定性法和检测器定性法等等。

四、制备样品的要求和技术

样品的制备以及对于样品被测组分的净化、浓缩等过程也被叫做样品前处理，样品前处理的主要目的在于消除基质所造成的干扰，并对仪器进行保护，提升测量的准确程度和精密程度。制备样品时要确保测试样品的代表性和均匀性，从而提升检测结果的准确度，在制备的过程中，要注意防止被测试样组分发生污染或者降解等情况。

制备样品的技术包括样品的萃取技术和净化技术。样品萃取技术包括加速溶剂萃取和微波辅助萃取以及超临界流体萃取技术等。通过这些萃取技术的应用，来实现被测组分的分离，从而提升分析的准确程度。样品净化过程主要是通过利用化学平衡状态下的分配定律，利用固相萃取和分子印记技术等方式，来实现样品的净化和浓缩效果，从而提升检测的准确度。

五、色谱柱研究

气相色谱柱根据尺寸主要可以分为填充色谱柱和毛细管色谱空心柱，根据固定相类型可以分为吸附色谱柱和分配色谱柱等。试样在色谱柱当中两相进行分配的过程由其自身性质和固定液来决定，对于固定液的选择要参考相应的基本原则和实践经验。总的来说，对于固定液进行选择时要保证相似相溶的原则。固定液的配比指的是固定液和担体的百分比，一般来说配比范围会在百分之五到百分之二十五之间。两者间的配比越低，担体上液膜就会越薄，所受到的传质阻力就会越小，分析的速度也就越快。当配比较低时，固定相允许的进样量较低。对于色谱柱进行选择时，要确保能够满足分析的要求，在选择毛细管柱时要保证柱的长度越短越佳，固定量使用量越少越好。其自身的稳定性越强，抵抗污染的能力也就越强，从而提升使用的周期。

六、检测器的分类和探究

（一）FID检测器

FID检测器的原理是通过火焰来使得有机物产生离子，然后通过极化电压的作用来使得收集极和喷嘴之间的电流增大，对该信号进行检测后便能够得到谱图。当气流比最佳和火焰稳定时，灵敏度会得到相应的提升。这种检测器的特点在于稳定性较强、响应时间短，对操作条件变化敏感性不高，适用于微量或者常量的分析。由于对于水和空气没有响应，所以适用于生物物质以及空气污染物的检测。

（二）TCD检测器

TCD检测器的载气通常会使用氢气和氦气，因为这两种气体的灵敏度较高，并且容易进行定量，具有较宽的线性范围。由于氦气的价格相对较高，所以一般是利用氢气来作为载气。载气的纯度会对灵敏度和峰形构成一定影响。另外，TCD检测器属于浓度性检测设备，对于流速的波动非常敏感，所以在测试过程当中，应该确保载气流速的恒定。如果在柱分离许可的前提下，可以略微降低载气流速，因为流速的波动很可能会增加基线的噪音和漂移。

结语：

总的来说，近些年来随着環境科学的逐步发展，气象色谱仪也得到了非常快速的发展，通过利用各式新型原理的检测器也不断的涌现。作为一名化学工作者，需要根据气相色谱仪的实际特点和具体工作要求来进行操作。

参考文献：

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