水热法制备磷酸铁锂形貌性能研究

王红宇　何亮　王浩

摘要：随着社会发展进步，科技不断创新，给于人类便利的同时也带来了许多环境问题，为了寻找新的能源或者发现其材料对环境友好的性能，我们对磷酸铁锂进行了形貌研究，磷酸铁锂由于对环境比较亲和，不产生废物污染原材料可以从多方面渠道获得。本文将采取水热法制备磷酸铁锂采用X射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM）设备进行表征来观测样品的形貌特征，并制造出符合人类生产需要的绿色能源材料。

关键词：磷酸铁锂；水热合成法；形貌

材料是国民经济的基础，随科技发展我们正需要不同性能的材料。通过实践研究表明：决定材料性能的根本因素是材料自身的微观结构，组成原子间的相互作用，在空间的排布分列和运动规律，以及原子集合体的形貌特征等有关。为此我们对磷酸铁锂的微观结构形貌特征进行了研究。

1 实验

1.1试剂与仪器

一水合氢氧化锂（LiOH·H2O）分析纯（A.R.）上海阿拉丁试剂有限公司，七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）分析纯（A.R.）上海阿拉丁试剂有限公司，磷酸（H3PO4）分析纯（A.R.）上海阿拉丁试剂有限公司，无水乙醇分析纯（A.R.）国药集团化学试剂公司。

恒温磁力搅拌器（DF-101SF），恒温干燥箱（202-00A），水热反应釜（PPL内衬），超声波清洗机（KQ-50DA），离心机（TGL-16G），电子天平（FA2004）X射线衍射仪（Rigau D/max2500）、，扫描电子显微镜（JSM-6010LA）。

1.2LiFePO4微纳结构的制备

将可溶性铁盐，锂盐，酸盐完全溶解，再按一定比例混合搅拌均匀，在水浴加热的情况下合成出样品，具体反应式如下：

3LiOH+H3PO4 +FeSO4→LiFePO4 +Li2SO4

分别配置1mol/L的H3PO4溶液，1mol/L的LiOH溶液和0.5mol/L的FeSO4溶液，先取9ml的LiOH溶液缓慢加入到3ml的H3PO4溶液中，并不断搅拌，然后再混合加入6ml的FeSO4溶液，将混合溶液放置恒温磁力搅拌器上搅拌10min，呈现墨绿色溶液，将混合溶液转移至水热反应釜内，再放入恒温干燥箱设定时间，温度，然后取出用去离子水，无水乙醇进行洗样数次，烘干后即得磷酸铁锂样品。然后再对样品进行表征（XRD，SEM）。

2 结果与讨论

2.1 LiFePO4晶体结构表征

通过与LiFePO4材料标准XRD谱图进行比对，LiFePO4纳米颗粒和图1的LiFePO4的XRD曲线表现出（200）、（021）、（131）等主要晶面基本与标准卡（JCPD40-1499）的几个主要峰位吻合，因此可以判定LiFePO4微纳粒子合成成功，且几乎没有杂峰出现，合成的微纳粒子纯度较高。

如图2（b）所示，在相同时间下（t=10h）温度在140℃下合成出的样品呈现不规则块状晶体，并且有较高的团聚现象，颗粒大小不均，分布位置不均出现单层棱形，多层棱形结构，还存在镶嵌式生长结构；如图2（a），温度在150℃下合成出的样品形貌主要呈现棱形块状结晶，颗粒分布均匀约1μm左右，分布位置均匀，由此可以看出140℃下制得样品表面不光滑，说明150℃条件下制备的磷酸铁锂结晶性更好，颗粒分布匀称。

当在不同时间（t1=8h，t2=10h）相同温度（T=150℃），从图2（d）中可以了解到时间在t1=8h时，样品形貌不均一，且相互重叠生长，出现多层棱形形貌，颗粒不规整，尺寸大小分散；而在图（c）中时间t2=10h时样品颗粒分布较较均匀，产生团聚现象，颗粒尺寸相对均匀，大多为棱形结晶相对规整表面光滑性能较好.

3 结论

根据以上分析可以得出水热法制备LiFePO4材料时，反应时间对产物的纯度有着很大影响，在反应时间一定时，反应时间为10h合成出来的样品更符合标准，表面平滑，颗粒尺寸分布均一，位置均匀，形貌规整，得到的LiFePO4样品纯度较高。而反应不足10h的合成样品中含有大量雜质，与标准产物相差甚远。

参考文献：

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