高纯氨中金属颗粒杂质检测方法研究

赵素粉

摘 要：本文围绕高纯氨中金属颗粒杂质的检测方法进行了探讨，分别对高纯氨的前处理方法、高纯氨中金属颗粒杂质检测实验过程以及高纯氨中金属颗粒杂质检测实验结果进行了分析和论述，供相关人士参考。

关键词：金属杂质；检测方法

1 引言

在电子技术高速发展过程中，高纯氨作为一种应用越来越广泛的材料为各种电器器件的性能提供了更多的可能性。随着电子器件及设备产品质量要求不断提升，对高纯氨的质量也有了更高的标准和要求。为此对高纯氨中简述颗粒杂质检测技术进行分析和研究是十分必要且十分重要的。

2 高纯氨的前处理方法

对于高纯氨中金属颗粒杂质检测来说，其需要先对纯氨进行前处理，前处理方法主要有溶液吸收法和蒸发捕集法。溶液吸收法主要是利用溶液对气体的强大吸收和融合性来实现对纯氨的富集。由于氨气本身具有极易溶于水的性能，因此在实际处理过程中可利用超纯水来作为吸收富集溶液。在实验操作过程中需要注意氨气溶于水的速度较快，应对氨气的流速进行合理控制，避免出现倒吸的现象。蒸发捕集法的原理是对液化态的样品进行蒸发，在氨气挥发，水蒸发后，留在容器内的即为所要测的金属杂质样品。该处理方法对溶液的沸点有要求，不能太高，同时液态样品中不能含有对分析仪器有腐蚀性的成分。此外由于液态样品中部分金属杂质很可能会随蒸发过程流失，因此最好是将处理方法与溶液吸收法结合起来进行，提高金属杂质检测试验的质量和效率。

3 高纯氨中金属颗粒杂质检测实验

高纯氨中金属颗粒杂质检测实验的具体步骤是先将两个材质为PFA的洗涤瓶进行串联，首个洗涤瓶内加入待测液氨，后一个洗涤瓶加入超纯水。当液氨不断挥发后，会进入到超纯水的洗涤瓶内被快速吸收，得到氨水样品。首个洗涤瓶内的液氨挥发完全后，向瓶内加入稀硝酸溶液对瓶内壁残留的金属杂质进行溶解，獲得金属样品。将获得的氨水样品和稀硝酸溶解后的金属样品进行稀释，然后分别进行实验检测，所得的结果相加就得到待测氨溶液中金属颗粒杂质的含量。对于不同的金属元素来说检出限有一定的差别，本试验利用高分辨率电感耦合等离子体质谱仪来进行，可以有效避免利用四级杆质谱仪进行检测时某些金属离子检测条件受限的情况以及离子或氧化物干扰的情况，使检测的分辨率和准确率更有保障。高分辨率电感耦合等离子体质谱仪的运行参数设置如表1。

高纯氨中金属颗粒杂质的含量计算公式为：

CG = （CLM1+CNM3） / M2

其中，CG为高纯氨中金属颗粒杂质的含量（m/m）；CL为氨水溶液中金属颗粒杂质的含量（m/m）；CN为硝酸溶液中金属颗粒杂质的含量（m/m）；M1为氨水溶液的质量（g）；M2为高纯氨样品的质量（g）；M3为硝酸溶液的质量（g）。

4 高纯氨中金属颗粒杂质检测实验结果分析

利用标准曲线法来对多元素混合标准溶液进行测量，同时对蒸发捕集后的氨水溶液中金属元素进行检测实验。检测仪器的最小输出级别为10-12，HR，MR，LR分别表示仪器的高中低分辨率设置。实验数据中未检出的情况属于元素含量低于检出限的情况，即当实际溶液中金属检测的绝对值小于2*10-11m/m时，表现为空白的信号输出，检出结果为0.000。通过表1中的有效的检测实验数据与样品的稀释倍数进行相乘即得到高纯氨中金属颗粒杂质的含量。

对于氟离子选择电极测氟时，应加入 TISAB 总离子强度调节剂，校准的工作曲线斜率在 20 ～ 25 ℃时电极的斜率为（58±2）mV 时最佳。氟离子选择电极的最大空白值应至少大于最低浓度所测得的电位值，否则立即更换更高级别的纯净水进行反复洗涤，保证测得数值的准确性。不能达到要求的应更换电极。

5 结语

高纯氨中金属颗粒杂质检测采用溶液吸收法和蒸发捕集法来进行前处理后利用高分辨电感耦合等离子体质谱仪来进行检测，不仅可以现场取样，而且检测灵敏度较高，准确性较好，因而是一种高效便捷的检测方法，值得推广应用。

参考文献：

[1] 陈黎明.膜去溶进样高分辨电感耦合等离子体质谱仪测定半导体级盐酸中杂质元素[J].化学试剂，2012，34（10）.

[2]魏建军，郎春燕，林龙飞，等，真空蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯碲中9种杂质元素[J].分析化学，2013，41（9）.

[3]马晓轩.超高纯氨中痕量水检测方法的研究[D].北京：北京化工大学，2013.