普通钢及低合金钢中硅锰磷的联合测定

张升友 朱巍

摘要：探讨了采用分光光度法对普通钢、低合金钢中的硅、磷、锰进行联合测定。此法简单、快速，并在实际应用中取得了满意的结果。

关键词：硅；磷；锰；普通钢；低合金钢；分光光度法；联合测定

Jointe Dtemrination of Silicon、PhosPhorus、Mangnese、in Gneral and LowAlloySteels

Abstract

A method for the joint determination of Si、P、Mn in general and low alloy steels is discussed by means of spectrophotometry.The method is simple，rapid and easy to master.The method has been applied to the dertmination of Si、P、Mn in general and low alloy steels with satisfactory results.

Keywords Si P Mn General steels low-alloy steels Spectrophotometry joint determination

一.方法提要

試样经稀硝酸分解，以过硫酸铵破坏碳化物，并氧化硅、磷。然后分别测定各组分。

二.主要试剂

①硝酸（1+3溶液+酸）

②过硫酸铵溶液（10%）用时现配（当天配制）

③硝酸银溶液（1%）

④钼酸铵溶液（5%）

⑤草酸溶液（5%）

⑥硫酸亚铁铵溶液（6%），每100毫升滴加5滴浓硫酸

⑦硫酸（1+3）

⑧硝酸铋，酒石酸钾钠混合液，称取5g硝酸铋，25g酒石酸钾钠溶于500毫升硝酸中（1+1），再用水稀释至1000毫升，混匀。

⑨抗坏血酸溶液（2% 1+1乙醇溶液）

三.分析步骤

称取1.0g克试样，至于250毫升钢铁两用瓶中，加硝酸（1+3）80毫升，于低温电炉上加热溶解，再加入过硫酸铵溶液（10%）20毫升，继续加热煮沸至溶液呈打气泡，取下，冷却至室温，以蒸馏水定容，摇匀做母液。

1.硅的测定：分取母液4毫升，置于100毫升容量瓶中，加10毫升钼酸铵溶液，于沸水中水洛30秒钟，（或者放置20分钟，冬天放置40分钟）流水冷却后，加20毫升草酸溶液，10毫升硫酸亚铁铵溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用水作参比，用2cm比色皿，于波长680mm处测量其吸光度。

标准曲线：取不同含硅量的标样按上述操作，绘制曲线。根据标准曲线，计算试样的硅含量。

2.锰的测定：分取母液20毫升，置于250毫升钢铁两用瓶中，加20毫升硫酸溶液（1+3），摇匀。再加入20毫升硝酸银溶液，10毫升过硫酸铵溶液（10%），充分摇匀，于电炉上加热至溶液呈红色，再煮沸1分半钟，取下冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。用水作参比，用3cm比色皿，于波长530mm处，测量其吸光度。

标准曲线：取不同含锰量的标样按上述操作，绘制曲线。根据标准曲线，计算试样的锰含量。

3.磷的测定：分取母液20毫升，置于100毫升容量瓶中，加硝酸铋溶液20毫升，10毫升钼酸铵溶液，静置1分钟后，再加20毫升抗坏血酸溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用水作参比，用3cm比色皿，于波长680mm处，测量其吸光度。

标准曲线：取不同含磷量的标样按上述操作，绘制曲线。根据标准曲线，计算试样的磷含量。

1.测定结果比较

以标准物质碳钢第38号、低合金钢BH1317作为样品按试验方法进行测定，10次测定的平均值、相对误差和相对标准偏差（RSD）见表4。

四、结论

上述介绍的普通钢、低合金钢中硅、锰、磷的联合测定，方法简单、快速。比色分析应用的仪器也较为简单，容易普及，易为化验人员所掌握。此方法与国际测定方法相比，误差在规定范围内，符合GB/T222-1984《钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差》要求，适用于普通钢、低合金钢中硅、锰、磷的快速检测。

参考文献：

[1]中华人民共和国国际标准GB厅222一1984《钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差》.

[2]中华人民共和国国家标准GB汀699一1999《优质碳素结构钢》.

[3]中华人民共和国国家标准G13汀700一1988《碳素结构钢》.

[4]中华人民共和国国家标准GB厅13304一1991《钢分类》.

[5]沪东造船厂质量检验组.金属的化学分析.北京：国防工业出版社，1972：19一31

作者简介：张升友（1990.6.26）男，汉，籍贯：射阳，本科，实验员，研究方向：化学分析检测