应用离子选择性电极法测定长江青草沙原水氨氮

【摘要】[目的]：本研究主要采用离子选择性电极法测试黄浦江原水厂青草沙水源地2017年1-12月水样氨氮含量，并且与纳氏试剂分光光度法的测试结果对比，该法在水厂氨氮含量测试领域的可行性和可靠性；[方法]：本研究主要采用离子选择性电极法，并与纳氏试剂分光光度法的测试结果对比；[结果]：其一，黄浦江原水厂青草沙原水的氨氮含量一般低于GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的安全指标---0.5 mg/L并且完全符合地表水环境质量标准（GB3838-2002） 集中式生活饮用水地表水源地二类水标准；其二，离子选择性电极法测试黄浦江原水厂青草沙原水氨氮含量结果与纳氏试剂分光光度法相似，且具有可比性，说明离子选择性电极法在在水厂氨氮含量测试领域的可行性和可靠性。[结论]：离子选择性电极法具有较强的应用性，较高的准确性和精确性，较满意的回收率。

【关键词】离子选择性电极法；氨氮含量测试；纳氏试剂分光光度法

水体中氨氮污染会直接导致水体富营养化，进而引发人、牲畜用水安全问题，危害人类生存环境。如何准确测定水体中氮氨含量对水体氨氮污染监控起着至关重要的作用。根据国家环保部分的相关规定，目前测试水体氮氨含量的主要方法主要有四种：纳氏试剂光度法、滴定法、苯酚-次氯酸盐或者水杨酸-次氯酸盐分光光度法和电极法。相比于最后一种电极法，前三种方法存在的主要问题在于测试前需要对水样进行预处理以减少水体浑浊度、色度以及悬浮物质对测试结果的影响。基于此，本研究主要对黄浦江原水厂2017年1-12月青草沙原水水样采用离子选择性电极法测试其氨氮含量，以探究此法在原水和生活用水中氨氮含量测试外，其在自来水厂检测项目氨氮含量测试中的可行性。

1、实验部分

1.1 实验仪器

（1）雷磁PHS-3C型PH计，上海仪电科学仪器股份有限公司；

（2）变速电磁搅拌器，上海魅宇仪器设备有限公司；

（3）赛默飞世尔氨气敏电极；

1.2 实验试剂

（1）本实验所用的试剂均需使用超纯水（无氨氮，电阻率大于等于18.2 MΩ·cm）配制或者稀释；

（2）电极内充液的配制：分别称取2.922gNaCl和0.2775g，加入超纯水定容至500 mL；

（3）离子强度缓冲液：分别称取20.0g NaOH和18.6g Na2EDTA·2H2O溶于100 mL乙醇溶液中（乙醇：水=1：9），配制得到NaOH-Na2EDTA·2H2O的乙醇混合溶液；

（4）氨氮标准储备液和标准使用液的配制：首先将氯化铵烘干后，称取1.909g，溶于超纯水中并定容至500 mL，制备得到氨氮标准储备液；随后，取5.00 mL的上述氨氮标准储备液用超纯水稀释定容至500 mL，制备得到氨氮标准使用液；

1.3 实验过程

（1）标准曲线： 首先，取上述所制备的氨氮标准液，加超纯水定容至10.0 mL，配制出一系列的溶度，分别为0、0.625、1.25、2.5、5.0和10.0 mg/L；随后，将上述标准样品加入磁子置于磁力搅拌器上搅拌的同时，插入氨气敏电极，再加入1 mL上述离子强度缓冲液，在磁子搅拌下测试出对应的平衡电位值，绘制标准曲线；

（2）水样测试：取黄浦江原水厂2017年1-12月的青草沙水样10 mL，采用上述1.3（1）的实验方式读取其相应的平衡电位值，每个水样测试5次。根据所得水样的平衡电位值，带入标准曲线中查出其相应的氨氮质量浓度。

2、结果与讨论

2.1 标准曲线与检出限

本研究在电极法测试的基础上，采用标准曲线法，在测试出各个标准样对应的平衡电位值后，利用Origin 8.0软件对相应数据进行处理，绘制出标准曲线，如图1所示，其中，R=0.99952，具有线性相关性，斜率为0.52476，截距为-0.03286。

根据我国环保部标准GB 5749-2006的规定，居民生活用水中氨氮指标应小于0.5 mg/L，远小于水厂中氨氮含量。因此，在此实验中，我们需将测定检测限尽量降低，在测试中如果出现超出检测限的情况则需要稀释并重新测定。本实验中的检测限为0.0629 mg/L。

2.2 精密度和准确度

12份水样的5次测定结果如表1所示，其中，相对标准偏差（RSD）为0.51%-1.58%。而且，所有测试结果显示，每个月的水样中氨氮含量明显低于国家环保部门规定的标准（小等于0.5 mg/L），由此可见，黄浦江原水厂检测的2017年1-12月的青草沙原水氨氮总含量未超标，该项检测指标合格。

此外，我们选用0.52 mg/L作为本底值研究所有样品的加标回收情况，回收结果如下表2所示，12个样品的回收范围在76.9%至96.3%。

2.3 与纳氏试剂分光光度法测试结果对比

黄浦江原水厂2017年1-12月青草沙水样采用电极法和纳氏试剂分光光度法测试出氨氮含量对比图，其中，所有样品均测试5次并取平均值。为了验证该方法测试结果的准确性，我们同时采用纳氏试剂分光光度法对十二个样品进行氨氮含量测试，结果如图2所示，对比发现，两个方法测试出来的结果类似，并无显著差异（P>0.05）。由此可以进一步证明，电极法对氨氮含量的测试具有可行性，而且相比于纳氏试剂分光光度法，电极法不需要预处理，具有曲线线性较好、实验结果較为准确、回收率满意等优点。

3、小结

采用离子选择性电极法测试水厂的氨氮含量，相比于其他三种测试方法，不必考虑水样本身的色度、浑浊度以及悬浮颗粒，而且测试前不需要进行预处理，在实际测试过程中大大节省了测试工序，具有测试效率高，方便快捷的诸多优点。此外，离子选择性电极法测试的结果与纳氏试剂分光光度法相似，且具有较高的准确度和精确度，检测方法简单快速方便，回收率较为满意。因此，此法适用于水厂水质中氨氮含量快速检测。

参考文献：

[1] 陈国强，卢明宇，应用离子选择性电极法测定生活污水中的氨氮，重庆环境科学，1998，20（3）：58-60.

[2] 朱克清，谢鹏，离子选择性电极法测定生活应用水中氨氮，海峡预防医学杂志，2009，15（4）：54-55.

[3]GB/T 5750-2006，生活饮用水标准检验方法[S].

[4]GB/T 14669.93，空气质量氨的测定离子选择电极法[S]

[5]GB 3838-2002，地表水环境质量标准 [S]

作者简介：吴剑勇（1973.03--），男，上海人，本科，毕业于重庆大学；现有职称：助理工程师；研究方向：水质化验；