一种柔顺洗衣粉的研发过程

李彩霞 任九庆

（南风化工集团技术中心，山西 运城，044000）

一般来说，洗衣粉是以去污、洁净为目的的，而柔顺剂是作为洗涤后处理剂使用的。

衣物柔顺剂是一种能赋予衣物柔软愉悦的洗涤护理品[1]。柔软剂根据表面活性的特征可以分为表面活性剂及非表面活性剂两大类。大部分柔软剂品种都属于表面活性剂。阴离子型和非离子型柔软剂过去主要用于纤维素纤维，现在用得较少。阳离子型柔软剂既适用于纤维素纤维，也适用于合成纤维，是应用较广泛的一类。两性型柔软剂品种较少，尚处于发展之中。非表面活性剂类柔软剂是聚乙烯、有机硅等高分子聚合物制成的乳液。有机硅系柔软剂是很有前途的柔软剂，但尚存一些问题需要改进，如存放时间不能长，高温易析出等[2]。

本实验主要筛选用于洗衣粉中的柔顺剂，将不同种类的柔顺剂复配研制一款柔顺效果和洗涤效果都很好的洗衣粉，同时选取适合的抗再沉积剂、无机助剂，不断优化配方，选取合适的工艺条件及造粒方式以期达到较好的效果。在研发过程中，选取了市场上柔顺去污效果都较好的A品牌洗衣粉作为对比样。

1 实验

1.1 实验原料

洗衣粉常用原料：各种表面活性剂、各种代磷助剂、功能性组分等。

实验材料：3种实验用污布（碳黑、蛋白、皮脂）、棉布、涤卡布、毛巾等。

特殊原料：各种无机及有机柔顺剂。

1.2 设备与仪器

天平，微波炉，去污机，白度计，电炉，酸度计，泡沫仪，洗衣机等。

1.3 实验方法

采用微波烘干的方法进行洗衣粉的配制。

1.4 分析与测试方法

按洗衣粉新国标GB/T13171-2004的各种实验方法进行。

柔软方法及实验材料的确定采用浸泡、晾干、触摸的方法。浸泡条件：不同浓度、常温、200ppm水、浴比为1∶250、浸泡30min；自然晾干；不同的人用手触摸，以五分制评价，柔软度越高分值越高。A品牌洗衣粉的分值为5分。

1.5 数值分析方法

采用单因素优选法，结合新标准要求与工艺性能选取实验最佳值。

2 结果与讨论

2.1 柔顺剂的选择

对于柔顺剂的选择，主要集中在无机柔软剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、高分子聚合物及两性表面活性剂共六类十几种原料 。其中，无机柔软剂是膨润土；阴离子表面活性剂柔软剂是脂肪酸衍生物和皂类、A-F570；非离子表面活性剂柔软剂有BW4760、EL-80、N-100、M550、JS400等；高分子聚合物主要是秀波、497N、445N；阳离子表面活性剂柔软剂主要是1227、1631、1431、1831、D1821、Gemini；两性表面活性剂为咪唑啉类。

2.1.1 单一柔顺剂原料的柔软性能对比

所有的柔软剂中，相对空白样品，无机柔软剂膨润土和D1821[3]有一定的柔软效果，但与A品牌对比，均达不到对比样的柔软效果。而且，D1821虽然显示出一定的柔软效果，但复配在洗衣粉中有大量的不溶物出现。

(1) 膨润土柔软性能测试

膨润土柔软性能测试结果见表1。

(2) 阳离子柔软性测试

阳离子柔软性测试结果见表2。

2.1.2 柔软剂的复配

根据洗衣粉中阴离子和非离子复配体系，首先选择了与其配伍较好的膨润土，在此基础上，选择阴离子型 、非离子型、两性型的柔软剂进行柔软性能的配伍测试，包括脂肪酸衍生物与秀波的复配、秀波与膨润土的复配、脂肪胺和脂肪酸与环氧乙烷的缩合物与膨润土的复配、烷基胺衍生物与膨润土的复配、氨基硅酮与膨润土的复配等，均达不到所要求的柔软度。

表1 膨润土柔软性测试结果

可以将两种或两种以上的柔顺剂原料复配使用，得到性能更加优异的产品[4]。我们选取柔软性能好的阳离子1、阳离子2以及阳离子5，尝试用膨润土与阳离子复配，柔软效果与对比样非常接近。

(1) 膨润土与阳离子复配

膨润土与阳离子复配结果见表3。

对结果重新验证，结果见表4。

从表3表4两组结果可以明显看出，膨润土和阳离子2复配体系可以达到对比样的柔软效果，但还有差别，要进行复配比例的优化。

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(2) 阳离子2与膨润土的复配及复配比例的确定

为了尽可能达到甚至超过对比样的柔软效果，实验对选择的阳离子2与膨润土的复配比例进行优化。而为了使阳离子2较好地分散于体系中，在实验室将其加热后与膨润土混合，研磨后再加入体系 。阳离子加量的优化实验结果见表5。膨润土加量的实验结果见表6。

表2 阳离子柔软性测试结果

表3 膨润土与阳离子的复配结果

表4 膨润土与阳离子的复配结果验证

从表5表6两组实验结果可以看出，单一的膨润土和单一的阳离子对织物均有柔软作用，但与对比样相比，相差较远，当将两种物质复配后，柔软非常明显，且有最佳的复配比例，也就是1.2g阳离子2+2g膨润土效果与对比样持平。分析原因可能是阳离子2与无机柔软剂膨润的复配，阳离子2显出较强的离子性，膨润土显示较强的吸附性，两者复配表现出良好的柔软性，可以改善织物的柔软度。从手感上对比，A品牌粉洗后织物感觉较薄，而用实验配制的柔顺洗涤剂洗后的织物虽然柔软，但有些厚，分析原因可能是织物对无机助剂的吸附量问题。

2.2 抗再沉积剂的选择

考察对比样与实验样的吸附量，结果见表7。

从表7数据可看出：在涤卡布上，织物的柔软度随吸附量的减少而呈好的趋势。而在纯棉布上则没有规律可寻。3#、4#、5#、6#共4组配方比较了高聚物对吸附量和柔软度的影响，结果表明：不同的高聚物对吸附量、柔软度有不同的影响。其中，均聚物445N在加量达到3%时表现出较为突出的优势。综合看来，实验样的柔软度与对比样还是有点差距。考虑到时配方中无机助剂的影响。

2.3 配方中无机助剂的选择

分别对洗衣粉中的碱性助剂进行了吸附量和柔软度的测试，结果见表8。

从表8可知，从柔软度上看，纯碱的最软，其次是是泡花碱、最硬的4A沸石。这和加量有关。4A沸石随着加量的增加，呈上浆的状态。纯碱和泡花碱在加量比较悬殊的条件下，泡花碱对柔软度影响较大。所以在配方中尽可能选择低的泡花碱含量以减少其对织物的损伤程度。

表5 阳离子加量的优化实验

表6 膨润土加量的优化实验

2.4 柔顺粒子的造粒

2.5 配方优化及确定

综合考虑了影响洗衣粉柔软度的多种因素：柔软剂、灰分沉积、碱性助剂、各种原料的配伍性等。对配方的各种性能和柔软性能进行验证，调整比例以达到最优。

2.6 性能测试

(1) 手感测试

对试车粉的柔顺功能在实验室进行初评，把B品牌无磷、含磷柔顺粉与A品牌粉进行比较，经过洗涤后进行手感测试，一致认为B品牌无磷、含磷柔顺粉与A品牌粉的柔顺性能均近似，其中B品牌无磷柔顺最好，其次是A品牌，B品牌含磷柔顺稍逊。

(2) 去污测试

将这几种洗衣粉进行去污测试，去污结果见表9。

从去污结果来看，B品牌柔顺无论含磷或无磷在皮脂和碳黑污布上去污力均比A品牌略好或相当，但多次结果表明，B品牌所用酶在蛋白污布上明显不如A品牌的效果。

表7 对比样和实验样的吸附度和柔软度测试结果

表8 不同助剂的吸附量和柔软度的测试结果

表9 几种洗衣粉的去污结果

3 结论

阳离子表面活性剂分子表面带有正电荷，因而可减少水溶液中固体物质的负ζ-电势，进而减少了固体-纤维之间的电荷排斥作用，使得阳离子表面活性剂在织物表面上形成定向吸附层。在棉织物上，其亲水基向内，疏水基向外，这种吸附层能有效地降低织物表面的摩擦力，而能使织物在整个干燥过程中保持润滑和原来的纹路位置，使织物保持蓬松和柔软的手感。

阳离子2在各种织物表面上显示极强的吸附特性。吸附性在浓度低时急剧增加，之后在浓度继续增加时迅速达到饱和，使得可以覆盖整个接触表面。由于其强的吸附特性，所以有较好的柔软性能。

无机柔软剂―膨润土通过物理和化学吸附于织物上，降低静电积累改善了纤维-纤维间的相互作用，使得纤维躺倒与纤维束平行，消除了“倒勾”，并且通过覆盖和润滑纤维束，减少了纤维间的磨擦，得到了更柔软、易弯曲的纤维，从而改善纤维的手感，更满足了内在柔软和外在悦目的双重功能。

将阳离子柔软剂定向吸附在膨润土上，进行阳离子的造粒[2]，造成阳离子的迟溶性，然后再与阴离子表面活性剂混合使用，阳离子柔软剂在混合试剂中始终保持低浓度。阳离子柔软剂从膨润土微粒中逐渐释出，分散于洗涤液中，达到洗涤柔软二合一的功能。此外，阳离子不能直接加入体系中，必须与膨润土进行造粒，以后配的方式加入体系中。