关于硫化钼样品预处理对测定总铁含量的影响分析

杨璠

摘 要：本文通过对硫化钼样品预处理参数做出优化，促进铁浸出率提高，以使铁含量测定结果的准确性提高。

关键词：硫化钼；预处理；总铁含量；测定；影响

近年来，二硫化钼产品在国内市场中的竞争越来越激烈，产品供应饱和状态越来越明显，为使产品竞争力提高，研究了二硫化钼的降铁实验，促进产品质量提高，并能使其铁含量符合国际市场标准，实现在出口中谋求产品长久发展。

1 铁含量对硫化钼产品的影响

硫化钼产品生产时，以强浮选后的钼精矿为原料，通过强浮选工艺的应用，可将原料中的杂质含量有效降低，如黄铁矿，促进产品质量的升高，不过，硫化钼产品出口时，按照现行ZBG2022-90标准，除主品位外，其他指标均要比国际贸易标准低，尤其是产品中的铁含量，规定要控制在0.15%以下，但我国硫化钼产品的铁含量通常在0.3%以下，这极大的影响了硫化钼产品向国际市场的进军，不利于企业的发展。

2 硫化钼样品预处理对测定总铁含量影响的实验分析

2.1 实验处理

①实验仪器及试剂：实验仪器主要有两种，一种为紫外-可见分光光度计，一种为电炉；主要试剂为0.2g/L铁标准溶液，按照标准方法配置，现配现用。

②硫化钼样品预处理：烘干样品，温度105～115℃，达到恒重后停止，精密称取样品0.26～0.28g，在高型锥形瓶（容量250mL）中放入样品，加入1mL水，将样品润湿，之后把硝酸饱和溶液（含氯酸钾）15mL缓慢加入，停止反应后，于电炉上放置，加热缓慢进行，呈现为淡黄色溶液或白色溶液时，加热停止。随后，盐酸10mL加入，加热至煮沸，待消散棕色烟雾后停止加热；向其中加水，溶液达到50mL左右时停止，指示剂选择甲基橙溶液，边搅拌边将氨水加入，溶液颜色变为黄色后停止，氨水15mL再补加入，加热到沸腾状态后过滤，滤纸采用中速定量滤纸，于100mL烧杯内放置滤渣，加入盐酸溶液10mL，溶解。过滤，用水反复洗涤滤饼，加水至刻度，轻轻摇晃至均匀。向50mL容量瓶内移取部分溶液，再将磺基水杨酸溶液5mL加入，氨水滴加，溶液呈现出亮黄色后，过量4mL，定容利用去离子水进行，完成铁含量的测定。

③配置系列标准溶液：向6个100mL容量瓶内分别移取不同量的铁标准溶液，分别为0mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL，磺基水杨酸溶液5mL加入各容量瓶内，氨水加入，使溶液变为亮黄色，再过量4mL，定容时采用水，达到刻度，完成配置。

2.2 结果分析

①湿法消解比较：测定过程中，阴离子Cl-、F-等并不会产生影响，再加上具备氧化性，所以湿法消解方法采取三种，分别为硝酸-盐酸体系、硝酸-双氧水-盐酸体系、硝酸-氯酸钾-盐酸体系。消解后结果显示，三种方法的铁含量平均值分别为0.3924mg、0.5118mg、0.5697mg，因硝酸-氯酸钾-盐酸体系具有最高的铁含量测定结果，因此此方法的测定效果最好。

②氨水加入量的影响：氨水补加时，体积逐渐增加，根据溶液吸光度的测定结果，最大值出现在氨水补加体积15mL时，之后并未明显的改变吸光度测量结果，所以，氨水的补加量应为15mL。

③标准工作曲线：实验条件下，进行系列标准溶液的测定，吸光度测定时的参比选择1cm比色皿、空白溶液，测定后完成标准曲线的绘制，见图1。

1000mL溶液中，与朗伯-比尔定律符合的铁含量范围为0～2.5mg，根据具体的铁含量，可将吸光度计算出，再通过回归直线斜率，表观摩尔吸光系数即可获得，经计算，数值为5.694×103L/（mol·cm）。条件相同情况下，连续11次測定空白溶液，将标准偏差计算出来，为0.00015。对于待测溶液来说，校正曲线的斜率即为其灵敏度，所以灵敏度为0.09942。利用上述数值，最终获得0.0044mg/L的检出限。

④精密度实验：选择同一试样，测定重复8次，求出平均值，计算标准偏差，结果显示标准偏差0.0004，说明具有良好的重现性。

⑤加标回收实验：为对方法准确度做出检验，开展了加标回收实验，加标浓度0.5mg/L，6个样品的加标回收率处于99.46%～100.22%之间，证明方法具有较高的准确度。

3 结论

本实验结果显示，以硝酸-氯酸钾-盐酸体系湿法消解预处理硫化钼样品后，总铁含量测定结果的准确度升高，产品检验要求能够满足。

参考文献：

[1]成兰兴，霍二福，程伟琴，等.高纯二硫化钼深度除铁新工艺研究[J].无机盐工业，2017，49（11）：42-44.

[2]李莉.氯酸盐在天然法二硫化钼生产工艺中的应用研究[J].中国钼业，2014，38（01）：44-47.