聚酰亚胺纤维热裂解分析研究

文/赵向旭 王玲 耿一凡 任志博

1 引言

聚酰亚胺纤维[1]是指分子链中含有芳酰亚胺的一类有机高分子合成纤维，是一种高性能耐高温合成纤维，具有耐高温、耐腐蚀、较高强度和模量等性能，目前市场上产业化的聚酰亚胺纤维有由奥地利lenzing AG公司生产的P84纤维，江苏奥神新材料有限公司和东华大学联合开发的甲纶纤维，长春高崎聚酰亚胺材料有限公司开发的轶纶纤维。

2 试验

本试验采用管式炉型裂解器，其裂解温度可连续调节、稳定控制和准确测量，对各种状态的样品都能适应，称量和清除残渣方便。

2.1 试验原理

聚酰亚胺纤维是指分子主链上含有酰亚胺环（—CO—NH—CO—）的有机高分子化学纤维，因此在合适的温度等条件下其热裂解产物应该含有包含酰亚胺环的化合物碎片。本试验通过热裂解仪器对聚酰亚胺纤维进行高温分解成几种低分子化合物，然后得到裂解反应的产物及分布，然后根据分析裂解产物中是否有酰亚胺环来定性纤维是否为聚酰亚胺纤维。

2.2 试验仪器

PY2020is裂解器（裂解温度最高可达到800℃）（Frontier，日本）、7890/5975C气相色谱-质谱联用仪（Agilent，USA）、精密电子天平（0.01mg可读性，瑞士梅特)。

沙盘实训课程虽然类似于竞争性游戏，但经营规则比较复杂，知识性较强。以企业经营管理沙盘为例，各经营团队需要规划好企业的广告方案、生产计划、原材料采购计划，需要控制好企业的现金流，掌握企业财务报表的填制并核算企业利润等。各团队要经营好模拟企业，既需要有理论知识的积累，也需要根据经营规则制定合理的经营策略，并具备根据市场竞争环境进行灵活调整策略的能力。做好这些，既需要团队成员加强相关专业知识的学习，也需要花费大量时间、精力去探索经营思路与竞争对策。因此，对于同学们勇于克服困难、保持持续学习的动力需要进行激励。

2.3 试验条件

应加快出台《反浪费法》及相关的配套措施，用法律来规范政府的消费行为，让“浪费有罪”深入人心，让惩治浪费有法可依。

P84纤维裂解产物主要有苯（C6H6）、苯甲腈（C7H5N）、对甲苯胺（C7H9N）、对甲苯腈（C8H7N）、邻二氰基苯（C8H4N2）、邻苯（C12H10）、邻苯二甲酰亚胺（C8H5NO2）、二苯甲酮（C13H10O）、9-芴酮（C13H8O）、4-氰基苯并苯基酮（C14H9NO）、N-苯基邻苯二甲酰亚胺（C14H9NO2）。其中邻苯二甲酰亚胺（C8H5NO2）、N-苯基邻苯二甲酰亚胺（C14H9NO2）这两种裂解产物中均含有酰亚胺环。

2.4 试验

甲纶纤维主要裂解产物有苯（C6H6）、苯酚（C6H6O）、苯甲腈（C7H5N）、邻二氰基苯（C8H4N2）、二苯并呋喃（C12H8O）、邻苯二甲酰亚胺（C8H5NO2）、4-氰基联苯（C13H9N）、4-氨基二苯醚（C12H11NO）、氨基二苯并呋喃（C12H9NO）、N-苯基邻苯二甲酰亚胺（C14H9NO2）。其中邻苯二甲酰亚胺（C8H5NO2）、N-苯基邻苯二甲酰亚胺（C14H9NO2）这两种裂解产物中均含有酰亚胺环。

进样方式：依靠自由落体方式将样品舟跌落到垂直安置的石英裂解管中；裂解温度：600℃，持续0.1min；接口温度：280℃；毛细管色谱柱：DB-17MS 30m×0.250mm×0.25µm；进样口温度：280℃；载气：氦气，恒流模式，流速 1.0mL/min；分流进样，分流比100:1；色谱柱升温程序：初始温度40℃，以40℃/min的速度加温到280℃，持续10min；传输线温度：280℃；离子化方式：电子轰击源（EI）；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描方式：全扫描；质量扫描范围：50amu～600amu。

2.5 试验结果

（1）上级部门提升管理能力。管理部门应选拔有经验和专业水平的管理人员加强对石门桂花村景区和工作人员的管理。积极与其他景区进行交流沟通，汲取对方好的管理经验，根据石门桂花村的特点，制定出一套方案。成立专门的小组，选定组长，定期召开会议，讨论加强石门桂花村管理的各项事宜；设立专门的安全管理机构，由专人负责，建立专门的安保部门，加强景区巡逻保卫工作，有效减少和控制安全事故的发生。

按2.3设置好设备参数，分别取适量P84纤维、甲纶纤维、轶纶纤维使用热裂解气象色谱-质谱联用仪进行试验。

轶纶纤维裂解产物主要有苯（C6H6）、苯酚（C6H6O）、苯甲腈（C7H5N）、邻二氰基苯（C8H4N2）、二苯并呋喃（C12H8O）、邻苯二甲酰亚胺（C8H5NO2）、2-氨基-9-芴酮（C13H9NO）二苯甲酮（C13H10O）、氨基二苯并呋喃（C12H9NO）、N-苯基邻苯二甲酰亚胺（C14H9NO2）。其中邻苯二甲酰亚胺（C8H5NO2）、N-苯基邻苯二甲酰亚胺（C14H9NO2）这两种裂解产物中均含有酰亚胺环。

铃铎鸣山下，田畴雨露恩。 经声连静舍，法语闭柴门。 阴迹安无意，清思礼世尊。 春风来拂面，依旧是乾坤。

表1 3种聚酰亚胺纤维热裂解共有的裂解产物信息

分析3种聚酰亚胺纤维在600℃条件下的裂解产物（见表1）发现，共有裂解产物有苯、苯甲腈、邻二氰基苯、邻苯二甲酰亚胺、N-苯基邻苯二甲酰亚胺5种。

3 结论

从分子结构上分析苯、苯甲腈、邻二氰基苯三种裂解产物有可能由邻苯二甲酰亚胺或N-苯基邻苯二甲酰亚胺进一步分解产生，并且不能代表聚酰亚胺纤维的分子结构特征，邻苯二甲酰亚胺和N-苯基邻苯二甲酰亚胺中含有酰亚胺环，含有这两种产物即为含有酰亚胺环。因此邻苯二甲酰亚胺（分子量147）和N-苯基邻苯二甲酰亚胺（分子量223）为聚酰亚胺纤维的特征热裂解产物，若某种纤维中通过热裂解试验检出以上两种物质，则为聚酰亚胺纤维。