猴头菇中微量元素含量的测定

刘仙金



猴头菇中微量元素含量的测定

刘仙金

（宁德市产品质量检验所，福建 宁德 352100）

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定猴头菇中的12种微量元素含量的结果，各元素工作曲线相关系数均大于0.999，加标回收率在84.0%～101.5%之间，相对标准偏差RSD均小于5%。选用国家标准物质辽宁大米（GBW10043）和芹菜（GBW10048）进行方法验证，测定值与证书标准值相符。该方法准确、快速、灵敏、简便，适用于猴头菇中多种微量元素含量的同时测定分析。

猴头菇；微量元素；测定；电感耦合等离子体质谱法

猴头菇（）又叫猴头菌、猴菇、猴头蘑、刺猬菌，因其外形酷似猴头而得名。其味香、肉嫩、鲜美可口、营养丰富，与海参、熊掌、鱼翅齐名，为中国“四大名菜”之一，有“素中荤”之美誉，且是一种著名的药食两用的菌类[1, 2]。猴头菇性平、味甘，有“利五脏、助消化”之功效，特别对慢性胃炎、胃溃疡、十二指肠溃疡等有很好的疗效[3, 4]。猴头菇含有丰富的蛋白质、多种氨基酸、维生素和不饱和脂肪酸，还有多肽、多糖、寡糖、甾醇、酚类、萜类和腺苷等多种活性物质，具有健脾益胃、保肝护肝、降血脂、降胆固醇、抗氧化、抑菌抗炎、抗溃疡、抗肿瘤、增强免疫力等多种养生保健功能[5～7]。本文采用微波消解仪处理样品，电感耦合等离子体质谱仪同时测定猴头菇中的铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、汞和铅等12种微量元素的含量，以期为猴头菇产品的进一步开发利用提供参考[8]。

1 实验部分

1.1 主要仪器

MARS6 Xpress微波消解仪（美国CEM公司）；Agilent 7700x 电感耦合等离子体质谱仪（美国安捷伦公司）。

表1 微波消解程序

1.2 试剂

铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、汞和铅标准储备液（1 000 μg/mL）购于国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸和双氧水均为优级纯。

表2 线性回归方程、相关系数和检出限

1.3 实验方法

（1）样品前处理。将猴头菇洗净，常温风干，105 ℃烘干至恒重，粉碎，过60目筛。称取0.5 g样品（精确至0.001 g）置于微波消解罐中，分别加入4 mL 硝酸和1 mL 双氧水，放置1 h，旋紧罐盖，置于微波消解仪中消解，消解程序见表1。消解结束冷却后开罐排气，将消解罐置于100 ℃电热板上加热0.5 h。冷却后，超纯水定容至50 mL，混匀备用。同时做空白试验。

（2）ICP-MS工作条件。等离子体流量15.0 L/min，载气（氩气）流量1.0 L/min，碰撞气体（氦气）流量4.6 mL/min，全定量分析模式，采样深度7.5 mm，分析时间0.3 s，数据采集重复3次，氧化物＜2%，双电荷＜3.0%。

（3）测定方法。依次将试剂空白、混合标准溶液系列、样品空白和样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪中进行测定。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线和检出限

将试剂空白、混合标准溶液系列上机测定，绘制工作曲线。并对样品空白溶液连续测定11次，以其标准偏差的3倍计算各微量元素的检出限，结果见表2。

从表2可以看出，各元素工作曲线相关系数均大于0.999，检出限在0.05～1.0 μg/L之间，能满足微量元素的定量检测。

2.2 准确性试验

为验证方法的准确性和可靠性，对猴头菇样品进行12种微量元素的回收率实验，并测定国家标准物质辽宁大米（GBW10043）和芹菜（GBW10048）中的12种微量元素含量。

从实验结果可以看出，12种微量元素的加标回收率在84.0%～101.5%之间，相对标准偏差RSD均小于5%（表3、表4）；辽宁大米（GBW10043）和芹菜（GBW10048）这两种国家标准物质中12种微量元素的测定值与证书标准值相符，表明该方法准确、可靠，适用于猴头菇中12种微量元素的同时测定分析。

表3 加标回收率和精密度（n=6）

2.3 方法应用

采用上述方法，测定福建闽东古田地区的30份猴头菇样品中12种微量元素的含量，结果见表5。

从表5可知，猴头菇中含有Mn、Fe、Cu、Zn、Se、Sr、Cr、Mo等人体必需微量元素，其中Mn、Fe、Cu、Zn含量较高，其高低顺序为Fe＞Zn＞Cu＞Mn＞Sr＞Cr＞Se＞Mo。国家林业行业标准LY/T 1777—2008《森林食品质量安全通则》中规定猴头菇干品中As、Cd、Hg、Pb的限量指标分别为0.1 mg/kg、1.0 mg/kg、0.1 mg/kg、1.0 mg/kg[9]。食品安全国家标准GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中规定食用菌及其制品中As、Cd、Hg、Pb的限量指标分别为0.5 mg/kg、0.5 mg/kg、0.1 mg/kg、1.0 mg/kg[10]。30份猴头菇中的污染物重金属As、Cd、Hg、Pb的最大含量分别为0.092 mg/kg、0.27 mg/kg、0.028 mg/kg、0.35 mg/kg，均低于上述两个标准。可见，猴头菇含有多种人体必需微量元素，而重金属污染量小，是一种食用安全水平较高的食用菌。

表4 辽宁大米（GBW10043）和芹菜（GBW10048）中12种元素测定结果（mg/kg）

注：“±”后的数据为不确定度。

3 结 论

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定猴头菇中的Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Hg和Pb等12种微量元素的含量。结果表明，该法操作简单、分析速度快、准确度和精密度高、检出限低、线性范围广、灵敏度高，能满足猴头菇中12种元素的同时测定分析，可为进一步研究猴头菇营养保健价值和产品的开发利用提供参考。

表5 猴头菇中12种元素测定结果（mg/kg）

注：ND表示未检出。

[1] 王薇. 猴头菇的营养保健功能及其在食品工业中的应用[J]. 食品与药品, 2006, 8(4): 24-26.

[2] 张沿江, 吴金玉, 孙艳辉, 等. 猴头菇的药用功能及其菌丝粉冲剂的制作[J]. 食药用菌, 2014, 22(1): 41-42.

[3] 杜鹃, 王琰. 猴头菇中7种金属元素含量分析[J]. 微量元素与健康研究, 2010, 27(1): 46-47.

[4] 毕韬韬, 吴广辉. 猴头菇营养价值及深加工研究进展[J]. 食品研究与开发, 2015, 36(9): 146-148.

[5] 符伟玉, 李尚德, 莫丽儿, 等. 猴头菇微量含量的分析[J]. 广东微量元素科学, 2002, 9(6): 65-67.

[6] 杨丽梅.食用菌猴头菇药理作用研究进展[J]. 中国老年保健医学, 2014, 12(4): 71-72.

[7] 谭佳媛, 王栩俊, 王星丽, 等. 猴头菇的养生保健价值[J]. 食药用菌, 2015, 23(3): 188-193.

[8] 刘仙金. 电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的多种元素[J]. 现代商贸工业, 2015, 36(9): 227-228.

[9] LY/T 1777-2008.《森林食品质量安全通则》[S].

[10] GB 2762-2017.《食品安全国家标准食品中污染物限量》[S].

Detection of trace elements in

Liu Xianjin

(Ningde City Product Quality Inspection, Ningde 352100, China)

Microwave digestion and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was applied to determine 12 trace elements in. The results showed that the linear correlative coefficient for all elements was higher than 0.999, and the RSD was less than 5%, and the recovery was 84.0%～101.5% by adding standard recocery experiment.The method has been validated by determination of these elements in National Standard Reference materials of Liaoning rice (GBW10043) and Celery (GBW10048), and the results were in agreement with certified values.It is a accurate、rapid、sensitive and simple method, which can be used to simultaneously determine trace elements in Hericium erinaceus.

;trace elements; determine; ICP-MS

S646

B

2095-0934（2018）04-253-03