吹扫捕集—气相色谱法对饮用水中7种苯系物的测定

翟晓慧 文慧媛

摘 要：利用吹扫捕集-气相色谱仪对饮用水中7种苯系物进行测定。通过对吹扫捕集装置和气相色谱的条件进行详细研究。7种组分的最低检出限在0.13-0.14μg/L之间，加标回收率为95.9%-106.8%，相对标准偏差为3.9%-7.3%之间。该法具有简单、快速、准确、灵敏度高，无污染等优点，适合水中苯系物含量的测定。

关键词：吹扫捕集；气相色譜；苯系物；饮用水

Abstract： 7 kinds of Benzene Series in drinking water were determined by purge trap gas chromatograph. The conditions of the purge and trap and gas chromatography are studied in detail. The minimum detection limit of the7components is between 0.13-0.14 and g/L， and the recovery rate is 95.9%-106.8%， and the relative standard deviation is between 3.9%-7.3%. The method has the advantages of simple， rapid， accurate， high sensitivity， no pollution and so on. It is suitable for the determination of the content of Benzene Series in water.

目前苯系物应用于许多工业原料、建筑材料、装饰材料、人造板家具、有机溶剂等，处理不当容易造成水质的污染，对人体健康造成威胁。水中苯系物对人体的危害日益受到全世界的关注，有些城市已经受到饮用水苯系物超标的威胁。因此建立快速有效的苯系物测定方法迫在眉睫。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。已经大量投入到饮用水分析中。本实验通过对吹扫捕集装置和气相色谱仪的仪器条件进行详细研究。确定了饮用水中7种苯系物的最佳分析条件，缩短了分析时间，提高了检测的准确性和重复性。

1.材料与方法

1.1 试剂与材料

甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯标准溶液（有国家标准物质证书），实验用水为一级水（色谱检验无待测组分）。根据相应的实验要求配制成混标溶液。

1.2 仪器设备

Agilent7890A气相色谱仪（带FID检测器）；色谱柱（HP-INNOWAX毛细管色谱柱，30m×0.32mm×0.25μm）；Agilent P&T; 9800吹扫捕集；5ml吹扫捕集专用注射器；超纯水处理器。

1.3 操作条件

1.3.1 吹扫捕集条件

本实验吹扫捕集分为样品吹扫和样品解吸。具体将5ml样品放入吹扫瓶中，用高纯氮气（99.999%）作为吹扫气以40ml/min的流速吹扫12min，吹扫温度为120℃，在样品解吸阶段，捕集管在180℃热解吸3min，吹扫气以20ml/min的流速将其吹入气相色谱中分离，烘焙温度250℃，烘焙10min。

1.3.2 气相色谱条件

进样口温度为200℃，分流比10：1；FID检测器温度210℃；柱温（程序升温）40℃（保持8min） 90℃（保持1min） 140℃

（保持2分钟）；载气为氮气，柱流速1.0mL/min；进样体积5mL。

1.3.3水样采集和测定

取干燥的100mL棕色玻璃瓶至现场，沿瓶壁缓慢注入水样至充满，立即盖上瓶塞，送回实验室，尽快分析。测定时用注射器吸取5.0mL待测水样，注入吹扫捕集装置，按设定条件进行色谱分析，7种苯系物标准溶液用超纯水稀释进行曲线测定。

2.结果与讨论

2.1标准溶液的色谱图

根据1.3操作条件，将7种混合标准溶液部分浓度点通过吹扫捕集进行分离，结果分离效果较好。甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯各色谱峰的保留时间分别为：8.629、11.434、11.750、12.019、14.227、16.837、19.268min 。色谱图分离效果和保留时间见图1。

2.2标准曲线与检出限

2.3方法的精密度与回收率

取实验用水加入一定量的标准溶液，按照本实验方法进行回收率实验。平行测定6次，分别计算出标准回收率和相对标准偏差，结果见表2。

表27种挥发性卤代有机物6次测定平均标准回收率和相对标准偏差

3.结论

吹扫捕集毛细管柱气相色谱法利用吹扫捕集的所有优点和气相色谱的最佳条件，可同时测定饮用水中7种挥发性卤代有机物，能够进行准确的定性和定量分析，且大大提高了分析周期时间和工作效率，同时对实际水样进行测定，其加标回收率也符合实验要求。因此，该方法对今后工作有着重要的作用。

参考文献：

[1]国青 吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物【C】干旱环境监测 2011年6月25卷2期

[2]国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会，水和废水监测分析方法【M】.第四版，北京：中国环境科学出版社，2002.575-579