气相色谱法对测定大米中的有机磷农药残留含量测定

何 娜

1 材料与方法

1.1 仪器 本次实验所采用的是气相色谱仪是岛津2014C，配备JZ7114粉碎机、C-R2A数据处理机、火焰光度检测器(FPD）以及CNM-O1多功能微量化学样品处理仪。

1.2 试剂和材料 分析纯为无水硫酸钠、正己烷、乙酸乙酯，水为蒸馏水，14种有机磷农药标准品、3 mL活性碳柱)(SUPELCO)，14种有机磷农药标准溶液，并用正己烷一乙酸乙酯(1+1)(将乙拌磷、亚胺硫磷、敌敌畏、乙硫磷等14种有机磷农药配成1 mg/mL的标准储备液，之后根据测定需求将正己烷一乙酸乙酯(1+1)稀释成所需要的液体。

1.3 色谱条件 色谱柱：SPBTM-1701：石英毛细管柱，5．0 m×0．32 mm×1．0 μm，色谱柱温度250 ℃，进样口温度280 ℃，检测器温度280 ℃，载气，99．99%高纯氮、辅助炉温度280 ℃，流速5 mL/min，进样量2 μL，尾吹气30 mL/min，空气40 mL/min，氢气50 mL/min，以定量面积外标法单点校正定量。

1.4 测定方法 精确的称取0．5 g大米样品，将其放置在10 mL试管中，并在试管中加入0．25 g无水硫酸钠和1 mL蒸馏水，将二者放在混在混匀器上混匀1 min，之后在加入1正己烷一乙酸乙酯(1+10)混合液，将其混合液放置在充分混匀2 min，3 000 r/min离心 3 min之后，检验人员取出上清液，剩余的残渣在用正己烷一乙酸乙酯 (1+1)混合液进行第二次提取，将两次均拌得到了提取液进行合并，洗脱液为正己烷一乙酸乙酯(1+1)混合液，过活性碳柱，收集5 mL洗脱液，将其放置在40 ℃以下多功能微量化样品处理仪上，将其浓缩到0．5 mL，以便更好地供气相色谱分析。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线和检测下限 通过科学的方法，精确移取0．1、0．2、0．5、1．0 mL标准工作液，使用以正己烷-乙酸乙酯 (1+1)将标准液稀释到1．0 mL，最终得到4个浓度范围在0．01～2 μg/mL的混合标样，进行气相色谱分析，对以峰面积(A，单位μ，v．s）对浓度(C，单位μg/mL)作线性回归分析，具体情况见表1。在表1中最低有机磷农药残留浓度主要是是根据3倍噪音大小确定的。

表1 工作曲线和检测下限

根据表1数据可以得知，气相色谱法工作曲线线性良好且灵敏度高，可有效满足大米有机磷农药残留的需要。

2.2 大米样品提取净化 使用微量化学法技术有机溶剂用量少，提取效率高、取样量小等优点，用固相萃取仪过活性碳柱进行净化，乙酸乙(酯)－正己烷(1+1)作为洗脱液，预淋洗体积2 mL，洗脱体积5 mL，洗脱速率为0．5 mL/min之下，农药残量得到了良好地洗脱。

2.3 回收率及精密度 人们在大米样品中，添加了1 mg/kg的标准液和农药残留量0．1的液体，将其二者混匀，常温条件下放到24 h之后，做5次测定实验（见表2）。

表2 回收率与精密度（n =5）

笔者在做回收率试验的过程中，发现如果浓缩至干后再定容，大米当中的有机磷农药残量为回收率明显偏低，其主要是因为溶剂蒸干后大米样品当中的农药残量会出现蒸发的情况。因此，在浓缩时切记不能将溶剂完全蒸发。通过表2可以得知，气相色谱法回收率在80%～101%，变异系数为2%～9%，该数据可以有效满足农药残留量分析的需求。

3 结论

根据上述测定结果可以发现，通过微量化学法技术可以有效地分离大米中的乙拌磷、亚胺硫磷、敌敌畏、乙硫磷等14种的有机磷农药残留量，其检测限在0．01～0．08 mg/kg，回收率，80．3%～100．2%，变异数在2%～9%，，并且这种方法提取效果好，操作简单、定量准确、杂质干扰少、净化完全，是非常值得推广的。