硫酸亚铁铵容量法测定铬的条件试验

吕春友

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队 伊宁 835000）

1 引言

铬矿石也称铬铁矿，是尖晶石类矿物的统称。由于它具有质硬、耐磨、耐高温、抗腐蚀等特性,在冶金工业，耐火材料和化学工业中得到了广泛的应用。铬是一种用途比较广泛的金属，它可以用作炼钢炉及有色金属冶炼炉的炉衬。铬是世界上最硬的金属，人们常常把铬掺进钢里，制成又硬又耐腐蚀的合金。在制革工业上，重铬酸钾常被用来代替鞣酸鞣制皮革。在化学实验室里，常把它溶解在浓硫酸或浓硝酸中，配制成“洗液”，可以洗去玻璃仪器上的油迹和污斑；在分析化学上，重铬酸钾常用来做氧化剂，来测定铁矿石中含铁量。金属铬换可用于电镀，电镀铬后的金属具有耐磨、耐热、耐腐蚀的优良特性。

2 实验部分

2.1 主要试剂

⑴硫磷混酸2+1。

⑵硝酸银溶液10g/L。

⑶硫酸锰溶液10g/L。

⑷氯化钠溶液100g/L。

⑸二苯胺磺酸钠指示剂5g/L。

⑹ K2Cr2O7标准溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.035mol/L。称取1.7162g已在150～160℃烘干的K2Cr2O7（基准试剂），将其溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

⑺ (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液：(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=0.035mol/L。称取13.8g试剂溶于H2SO4（5+95）中，并用此H2SO4精确至1000mL，混匀,备用。

2.2 实验方法

称取0.1～0.2g（精确至0.0001g）试样于500mL锥形瓶中，加20mL硫-磷混酸（2+1），于电炉上在经常摇动下加热分解（以免试样结底及析出焦磷酸盐）。待试样分解完全后，冷却，在摇动下加入200～250mL水，1mL硝酸银溶液（10g/L），1滴硫酸锰溶液（10g/L），加2～3g过硫酸铵，加热煮沸至出现高锰酸根离子紫色8～10min，加5mL氯化钠溶液（100 g/L），继续煮沸 5～10min，使紫色褪去，冷却，用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至淡黄色，加入3～4滴二苯胺磺酸钠指示剂（5g/L），继续滴定至蓝紫色褪去溶液出现淡绿色为终点。

2.3 铬含量的计算

按以下公式计算试样中铬含量（质量分数）。

式中：δ为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V为滴定试样溶液消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL;V0为滴定试样空白消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL；m为称取试样质量，g；0.6842为铬占三氧化二铬的摩尔质量百分比。

3 结果与讨论

3.1 硝酸银用量的选择

滴定铬氧化前加入不同量的硝酸银（10g/L），其余步骤按试验方法进行，结果见表1。

表1 硝酸银用量试验

由表1中可以看出，加入硝酸银溶液（10g/L）用量1～5mL时，结果偏差不大。但是由于氯离子消耗硝酸银，如果溶液中含有氯离子，会使硝酸银沉淀失去催化作用，所以加入1mL硝酸银溶液（10g/L）就可满足实验要求。

3.2 氯化钠用量的选择

滴定铬氧化后加入不同量的氯化钠溶液（100g/L）进行还原，其余步骤按试验方法进行。实验结果表明，加入氯化钠溶液（100g/L）用量3～10mL时，结果偏差不大，本方法选用5mL氯化钠溶液（100g/L）。

3.3 准确度与精密度

按照试验方法对三个国家标准物质分别为BZ-16、BZ-17、BZ-7进行6次测定，测得的结果见表2。

表2 准确度与精密度

由表2中可以看出，三个国家标准物质BZ-16、BZ-17、BZ-7的测定值与标准值相符，方法的标准偏差为0.044%～0.069%，相对标准偏差为0.0015%～0.044%。

4 结论

本实验讨论了硝酸银用量、氯化钠用量对铬测定的影响，并对此方法进行了准确度、精密度的实验，结果发现，硝酸银（10g/L）用量在1mL，氯化钠（100g/L）用量在5mL，实验结果较满意，可以满足快速、准确、批量分析的要求。