自愈合微胶囊在RAS沥青混合料中的应用

郭自灿

（湖北职业技术学院 建筑技术学院，湖北 孝感 432000）

0 引 言

沥青混凝土路面在温度和荷载的作用下会产生微裂缝，研究表明这种微裂缝在常温下可以自发进行愈合，但速度非常缓慢[1]，沥青混合料的自愈合性能会修复沥青混凝土路面由温度裂缝和疲劳裂缝等引发的病害[2]，因此会提高沥青混凝土路面的服务寿命，减少路面的养护和修复，具有良好的经济、技术效益。因此提高沥青混凝土路面的愈合率是延长路面服务寿命的一种好方法[3]。近年以来，研究人员围绕沥青混合料的自愈性能作了很多室内研究。Qiu等[4]研究了分子以及纳米水平的聚合物材料增强沥青混合料自愈合性的方法，并对各种方法的优缺点进行了比较；Su等[5]将沥青再生剂微胶囊化并加入到混合料中发现可以提高沥青路面的愈合效率，并增加了沥青的自愈合速率，延长了路面的使用寿命[6]；García等[7]使用多孔砂作为再生剂的载体并制备了微胶囊，对掺微胶囊的沥青混合料的力学性能进行研究发现，微胶囊破裂释放出的再生剂提高了沥青混合料的自愈合性能。

Zhou F等[8]在沥青混合料中使用回收沥青（RAS）替代部分原材料，从而降低沥青混合料的生产成本，提高沥青路面的性能。因此，可以在RAS沥青混合料中加入再生剂或自愈合微胶囊，以研究其自愈合性能。本文通过弯曲梁流变试验、三点弯曲试验和对混合料裂缝进行观测，研究了不同RAS混合料的自愈合特性，并对所制备微胶囊的热稳定性进行研究。

1 试验

1.1 原材料

（1）制备微胶囊用材料

尿素、37%甲醛溶液、氯化铵：均为分析纯，武汉金石化工有限公司。聚氨酯（PU）、苯乙酸乙酯（EPA）、聚乙烯-马来酸酐共聚物（EMA）：均为分析纯，武汉力太化工有限公司。

（2）室内试验研究用材料

SK90#沥青：其主要技术指标见表1。粗集料（玄武岩碎石）和细集料（石灰岩机制砂）：均来源于施工拌和站，经检测各项指标符合JTG F40—2004《公路沥青路面施工技术规范》要求，主要技术指标见表2。葵花籽油：物理压榨法生产，山东鲁花集团有限公司。RAS：由武汉理工大学土木工程专业综合实验平台提供，各成分含量分别为：沥青19%～36%、玻璃纤维2%～15%、砂石20%～38%、矿粉和稳定剂8%～40%。

表1 SK90#沥青的主要技术指标

表2 集料的主要技术指标

1.2 试样制备

1.2.1 微胶囊制备

使用原位聚合法对双壁微胶囊进行设计[9－10]，以葵花籽油为芯材。微胶囊的制备技术路线如下：在500 mL的烧杯中将25 mL质量分数为25%的EMA溶液加入到200 mL去离子水，然后加入2.5 g尿素，0.25 g苯乙酸乙酯和0.25 g氯化铵，将盛满溶液的烧杯放置在热陶瓷板顶部以1000 r/min的转速搅拌。将水溶液的pH值调节至3.5。在小烧杯中，将20 g再生剂与30 mL的EPA和5 g PU混合，然后缓慢加入到大烧杯的溶液中。最后向溶液中加入6.3 g的37%甲醛溶液，升温至55℃。将溶液在此温度下以1000 r/min搅拌4 h。搅拌完成后，将溶液冷却至室温即制得微胶囊。图1为所制备微胶囊的SEM照片。

图1 微胶囊的SEM照片

1.2.2 沥青混合料制备

以葵花籽油为再生剂，使用马歇尔击实法设计制备了4种不同的AC-13沥青混合料（见表3），混合料合成级配如表4所示，混合料油石比为5.0%，空隙率为5.0%，马歇尔试验方法按照JTG F40—2004、JTG E20—2011《公路沥青及沥青混合料试验规程》进行。

表3 AC-13沥青混合料试样

表 4 AC-13沥青混合料合成级配

1.3 性能测试方法

（1）微胶囊的热稳定性：采用上海天美RZY-2型热重分析（TGA）仪对双壁微胶囊的热稳定性进行研究[11]，加热速率为20℃/min；通过扫描电子显微镜（SEM）对在烘箱中以163℃加热2 h前后的微胶囊进行了观测。

（2）低温劲度：采用美国CANNONTE型弯曲梁流变仪（BBR）分别在3种不同的温度（-18℃、-12℃和-6℃）下测量4种沥青试样的低温劲度[12]。

（3）三点弯曲试验：根据JTG E20—2011将轮碾成型后的混合料试样切割为长×宽×高＝（250±2.0）mm×（30±2.0）mm×（35±2.0）mm的棱柱体小梁，跨径为（200±0.5）mm。使用SYD-0715型三点弯曲试验机测试混合料的抗弯强度[13]。在应变控制模式下以0.25 mm/min的速率在试样的顶部中点施加载荷。首先对完好的试样测量其初始劲度，然后对试样施加荷载直到试样底部产生裂缝，即获得破裂试样，测量破裂试样的劲度记录为破裂劲度，最后将破裂试样置于室温（25℃）和烘箱温度（50℃）下分别养护愈合6 d，取出并测量在不同愈合条件下试样的愈合劲度。使用劲度恢复比（SRR）来评价试样的愈合效果，劲度恢复比按式（1）计算：

（4）愈合效率：将破裂的试样（破裂试样为本节三点弯曲试验中，施加荷载直到试样底部产生裂缝后的试样）分别置于室温（25℃）和烘箱中（50℃）养护，使用光学显微镜分别在第0、3、6 d观测混合料裂缝的愈合程度。使用愈合效率评价试样的愈合程度，愈效率按式（2）计算：

2 结果与讨论

2.1 微胶囊的热稳定性分析（见图2、图3）

图2 微胶囊的热重分析

由图2可知，在231℃时的最大质量损失率为0.4%/℃；在427℃的最大损失率为0.9%/℃，质量损失温度均高于沥青混合料的生产温度，在100℃下微胶囊的质量损失小于5%，所以在混合料的生产过程中微胶囊的热稳定性良好[14]。

图3 加热前后微胶囊的SEM照片

由图3可见，加热前后的微胶囊微观形貌基本没有发生变化。

2.2 弯曲流变试验

试样的劲度和m值测试结果见图4。

图4 沥青试样的劲度和m值

由图4可见，各试样的劲度均随着试验温度的升高而降低。4#试样的劲度最小，说明微胶囊降低了沥青的劲度。与1#试样相比，加入RAS的2#试样的劲度和m值均有所增加，由图4（b）可见，掺入RAS和再生剂对沥青的m值影响较小。

2.3 三点弯曲试验（见表5）

表5 混合料的劲度恢复比

由表5可见，室温下3#试样的劲度可以恢复到其初始劲度的1.64倍，可见其自愈性能最好，而4#试样劲度仅恢复到其初始劲度的75%。在烘箱中，愈合试样的劲度均高于初始劲度，这可能是由于烘箱中温度较高使得沥青老化变硬造成的[15]。

2.4 试样愈合效率

图5和图6为各试样分别在室温和烘箱养护条件及不同养护时间下，宽度大于400 μm裂缝愈合的显微图像。

图5 室温下试样裂缝宽度的变化

图6 烘箱中试样裂缝宽度的变化

由图5和图6可知，随着时间的延长，试样的裂缝宽度逐渐变小，试样逐渐愈合。

不同试样的愈合效率如图7所示。

图7 不同试样的愈合效率

由图 7（a）和（b）可知，1#和 2#试样的愈合效率最差，3#试样自愈合性能最好，裂纹宽度小于400 μm时的愈合效率为82.7%，裂纹宽度大于400 μm时愈合效率为83.6%。4#试样裂纹宽度小于400 μm时的愈合效率为78.8%，裂纹宽度大于400 μm时愈合效率为80.3%。结合表5中室温下掺入再生剂的3#试样自愈性能最好的现象，可以认为3#试样中的再生剂均匀地分散在混合料中，可以在混合料中任何有裂缝产生的地方立即发挥作用，增强了混合料的自愈合性；而4#试样中的再生剂是由于微裂纹的出现引起胶囊破裂而发生作用的，该过程进行比较缓慢，且只有当试样产生裂缝时再生剂才能得以释放进而发挥作用[16]。

由图7（c）和（d）可知，在烘箱中养护的4#试样，养护时间为6 d时，裂纹宽度小于400 μm时的愈合效率为77.8%，裂纹宽度大于400 μm时愈合效率为71.8%。可见与烘箱中的试样相比，在室温下养护的试样愈合效率更高。在不同的愈合条件下，愈合效率在第1 d时相差最大，随着养护时间的延长差异逐渐变小。

3 结论

（1）微胶囊的热稳定性良好，在混合料的生产拌和过程中仍保持良好的状态。

（2）微胶囊的掺入降低了RAS沥青的低温劲度；随养护时间的延长试样均明显愈合，掺入再生剂的3#试样愈合性能最好。

（3）掺微胶囊试样在室温下较烘箱中的愈合效率更高；不同愈合条件下试样的愈合效率随着养护时间的延长逐渐增大。