论实验复习课堂中物质合成题的理性思维的培养

浙江 应化德

化学学科知识原理的重要应用是物质的合成，以满足社会发展的需要。而物质的合成涉及化学反应原理、实验条件的控制、物质分离提纯、目标产品的分析等方面，是化学知识原理的综合应用，是体现化学学科价值的重要内容。

对于大多数学生来说，化学实验的学习有一定困难，因为大多实验是在新的情景、新的物质合成过程中进行考查的，平时没有具体接触过这些物质的合成。本文就实验复习的支撑点、化学基本操作背后的原理、实验条件控制理论依据、实验设计方案的实验思想等方面进行阐述，从而培养学生的理性思维，提高学生的迁移能力、具体问题具体分析能力、实验设计能力等。

一、合成实验题设计的一般过程和思路

浙江实验试题均以物质制备为主线，且一般是合成不常见物质增加陌生度，其基本设计思路主要包含四个方面，复习的关键是落实各个考点，明白实验的目的，理解实验原理，且实验具有整体性，各种实验措施都是为了更好地合成目标产品，提高原料的利用率。考查的重点是反应条件控制和产品的分离提纯。

【2017.11浙江选考加试题31题】某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体，具体流程如下：

已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如表。

温度/℃010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109

请回答：

(1)步骤Ⅰ中的化学方程式为_______________________________________。

步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式为_______________________________________。

(2)步骤Ⅲ，下列操作合理的是________。

A．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧

B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重

C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳

D．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用

E．为确保称量准确，灼烧后应趁热称重

(3)步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序：_______________________________________。

①迅速降至室温 ②用玻璃棒摩擦器壁 ③配制90℃的明矾饱和溶液 ④自然冷却至室温 ⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 ⑥配制高于室温10～20℃的明矾饱和溶液

(4)由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如图：

①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和________。

②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是______________________________；洗涤时，合适的洗涤剂是________。

③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是_______________________________________。

【点评】重点考查仪器的使用(坩埚)、化学反应原理(化学方程式书写)、实验条件控制(大晶体培养的方法、通入HCl的作用)、产品的分离提纯(抽滤滤纸选择、洗涤剂选择、干燥方法选择)。试题看似简单，实则不易，得分率低。难点在坩埚使用、大晶体析出方法，不会迁移对比，找不到支撑点；还有洗涤剂选择、带结晶水晶体干燥方法选择的理论依据。

二、实验复习的支撑点

教材实验是学习和复习实验的重要材料，也是对比分析推理的重要支撑点，硫酸亚铁铵(摩尔盐)的制备、乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成、硝酸钾晶体的制备、食醋总酸度的测定等都是复习的好材料；掌握基本操作及操作背后的原理，如萃取振荡的方法，用右手压住分液漏斗的玻璃塞，左手握住旋塞，将分液漏斗倒转过来，用力振摇。开始时，振摇速度要慢，振摇几次后，将漏斗上口向下倾斜，下部支管斜向上方，左手仍握住旋塞，用拇指和食指旋开旋塞放气，放气时支管口不能对着人，也不能对着火，要引导学生分析其原因？晶体制备的过滤、洗涤、干燥的方法及其原理等。

在海带中碘元素的分离检测中，几乎容纳高中实验的大部分操作，操作步骤如下：

1.复习要点

(1)仪器的使用方法

(2)实验的装置及作用

(3)实验基本操作及背后的原理

(4)实验注意点及其评价

2.问题设计

(1)什么是分离？什么是提纯？物质分离、提纯的基本原则是什么？

(2)物质分离、提纯方法选择的依据是什么？物质的分离、提纯的方法主要有哪些？

(3)如何测定有机物中某种元素的存在？碘元素在海带中的存在形式如何？

(4)海带中碘元素的分离及检验的步骤如何？问题涉及多种。

①用到了哪些仪器？各仪器使用需注意哪些事项？

②涉及了哪些基本操作？各操作要点及背后原理是什么？

③灰分加30 mL蒸馏水后为什么要加热？

④I-→I2可加入哪些试剂？

⑤氯水为什么不能加过量？

⑥碘元素在整个过程中存在形式怎样？

⑦实验前为什么要用刷子而不能用水洗食用干海带？

⑧I2易升华，为什么还可以对干海带加热灼烧？

⑨如何检验I2？

⑩如何从I2的苯或CCl4溶液中分离出碘？为什么蒸馏出的CCl4中有淡紫色？

可以用类似的方法复习各重要经典实验。

三、实验条件控制

实验条件控制是成功合成物质的关键。如：(1)干燥条件；(2)温度控制；(3)pH的控制；(4)加料速度；(5)搅拌；(6)冷却、冷凝；(7)题干中的信息、反应原理；(8)通入保护气(N2或稀有气体、H2、HCl)等。理解这些条件控制背后的原因，形成理性思维。

1.温度控制

温度为何不宜过高？温度过高可能会导致什么后果？展开发散思维。

(1)化学反应逆向移动，反应物转化率降低；(2)反应物生成目标产品的选择性降低；(3)沸点低的反应物挥发，升华；(4)反应物分解，或生成物分解；(5)水解程度增大；(6)副反应增多；(7)催化剂失活；(8)碳化结焦；(9)工业耗能大，反应太快，生产危险等。

温度为何不宜过低？参照上述“温度为何不宜过高”展开联想思维。

2.气体通入反应器的速率

为何不能太快？

(1)来不及吸收或反应；(2)压力太大；(3)反应太快；(4)可能产生副反应。

为何不能太慢？参照上述“为何不能太快”展开联想思维。

3.压强控制

减压的目的有哪些？

(1)减压过滤，加快过滤速率，得到较干燥的产品；(2)降低物质沸点；(3)加快干燥；(4)加快蒸馏、蒸发；(5)平衡的移动提高转化率。

4.控制溶液的pH

控制溶液的pH通常是为了中和酸或碱、选择性沉淀某离子、促进或抑制某离子的水解、辅助反应(有些反应需酸化或碱化)、将盐转化为酸，提供酸性或碱性环境，如酸性或碱性高锰酸钾溶液等。

四、一些实验操作、方法、原理

1.洗涤剂选择

晶体产品一般都要洗涤，洗涤剂选择的依据是洗去晶体表面吸附的杂质而尽量减少目标产品的损失，也就是说选择的洗涤剂对杂质来说是溶解度大，易溶解除去。所以首先看晶体从什么溶液中析出吸附什么杂质，分析杂质与晶体的溶解性选择相应的洗涤剂。常见的洗涤剂有：滤液、热水、冷水、乙醇、乙醇水溶液、乙醚、浓盐酸及信息提供的试剂。如：上述例题AlCl3·6H2O晶体的洗涤剂应选浓盐酸，原因是已知AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚，用浓盐酸可以洗去NaCl等杂质，利用其挥发性脱离晶体表面。

注意洗涤晶体时的具体操作(一般过滤与减压过滤的洗涤区别)，用玻璃棒引流，洗涤时不能搅拌，及证明沉淀已洗净的操作。

2.晶体结晶方法的选择

(1)蒸发结晶

开始时蒸发浓缩减少溶剂，然后析出晶体，适用于将溶解度受温度影响不大的某溶质形成晶体从水溶液中析出。蒸发溶液时，蒸发皿不要垫石棉网加热，蒸发至剩余少量水时停止加热，利用余热蒸干溶液，并不断用玻璃棒搅拌。若是带结晶水的晶体，出现晶膜时，要停止加热，自然冷却结晶。

(2)冷却结晶

通过降低温度而降低溶质的溶解度析出晶体，适用于将溶解度受温度影响较大的某溶质形成晶体从水溶液中析出，结晶水合物也常用此法结晶。如：上述例题 AlCl3·6H2O 晶体是在通入HCl的同时冷却结晶。

注意在结晶操作过程中常用到趁热过滤，如：NaCl中混有少量KNO3的分离操作中。

3.晶体干燥方法的选择

晾干(在空气中不会吸水的固体，如铁粉，不加热干燥)；干燥剂干燥(干燥剂可选择生石灰、氢氧化钠、碱石灰、氯化钙、石蜡片)；烘干(选定合适的温度、恒温等)；用滤纸吸干；减压过滤干燥；洗涤剂洗干等。如：上述例题 AlCl3·6H2O 晶体可用减压过滤干燥或低温干燥。

4.反应终点的判断及方法选择

(1)酸碱指示剂，酚酞，甲基橙(红)，如：中和滴定；

(2)淀粉溶液，与I2有关的反应；

(3)自身指示剂，如：KMnO4(紫红色)、Ag2Cr2O4(黄色)等；

(4)油滴消失，如：皂化反应，取一滴反应液滴在热水中，若无油滴出现，说明已完全皂化；

(5)分水器，水不增多反应完全；

(6)其他，如：不再产生气泡、不再分层、颜色不变(平衡体系)等。

五、优质试题欣赏

【超级全能生2017.8浙江联考选考加试题31题】Sn元素位于周期表ⅣA族，SnCl4可用作媒染剂和催化剂，工业上常用氯气与金属锡在300℃反应制备。SnCl4极易水解。SnCl2、SnCl4的一些物理数据如下:

物质状态熔点/℃沸点/℃Sn银白色固体2322 260SnCl2无色晶体246652SnCl4无色液体-33114

实验操作如下：

a.把干燥的仪器按装置连接好，在仪器1中加入8 mL浓盐酸，在仪器2中加入1.0 g KClO3，在仪器5中加入 2～3颗Sn粒；

b.打开活塞，让盐酸流下，均匀产生Cl2并充满整套装置，然后加热Sn粒，将生成的SnCl4收集在仪器6中；

c.Sn粒反应完毕后，停止加热，同时停止滴加盐酸，取下仪器6，迅速盖好盖子。

用下列装置合成四氯化锡(夹持装置略)。

注：仪器3中各加入0.6 mL浓硫酸

请回答：

(1)仪器1的名称是________。

(2)下列说法不正确的是________。

A.装置连接好,加入药品前要检查装置的气密性

B.产生的Cl2先充满整套装置,这步操作不可以省略

C.操作中应控制盐酸的滴入速率,不能太快,也不能太慢

D.仪器6可用冰水浴冷却,也可以自然冷却

(3)仪器6后还应连接A、B装置，A装置的作用是________________________。

(4)已知SnCl2易被水解，易氧化且还原性Sn2+>I-，SnCl4氧化性弱。有关SnCl4和SnCl2的说法不正确的是________。

A．产品SnCl4中溶有少量的SnCl2，可用如图所示的装置提纯

B．实验室配制SnCl2溶液时，除加入盐酸外，还应加入锡粒

C．将产品溶于盐酸，可用溴水检测，若溴水橙色褪去，说明SnCl4中含有SnCl2

(5)经测定产品中含有少量的SnCl2，可能的原因是_____________(用化学方程式表示)。