Si对Al—Zn—Mg—Cu合金组织、断裂和局部腐蚀行为的影响

焦慧彬 陈康华 陈善达 陈送义 彭振凌 王会平 马云龙

摘 要：采用光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）以及室温拉伸、剥落腐蚀等测试方法，研究了微量的Si对Al-Zn-Mg-Cu铝合金组织、性能和局部腐蚀的影响.研究表明：随着Si含量增加，合金的强度先增加再减小，0.040%Si（质量分数）时合金的强度出现峰值；合金的力学性能各向异性随Si含量的增加，先减小再增大，0.025%Si时，力学性能各向异性最小；随着Si含量的升高，合金横向断裂模式从以穿晶断裂为主向沿晶断裂转变.与合金纵向强度变化幅度比较，Si含量对合金横向强度影响显著.

关键词：Al-Zn-Mg-Cu铝合金； Si； 力学性能； 各向异性

中图分类号：TG146.2文献标志码：A

Abstract：The effect of Si additions on microstructure， mechanical properties and localized corrosion behaviors of Al-Zn-Mg-Cu alloy was investigated by means of mechanical tensile and exfoliation corrosion testing combined with optical microscopy（OM）， scanning electron microscopy （SEM） and transmission electron microscopy （TEM）. The results show that the strength of the alloys first increases and then decreases with the increase of Si contents， when Si content is 0.040% （mass fraction）， the strength of the alloy reaches the peak value； The anisotropic mechanical properties of the alloys first decreases and then increases with the increase of Si contents， when Si content is 0.025%， the alloy has the minimum anisotropy. Concomitant with this increase in Si contents， a transition in fracture mode was observed from predominantly transgranular dimpled rupture to predominantly intergranular dimpled rupture of transverse. Compared with the change of the longitudinal strength of the alloys， the Si contents have a significant effect on the transverse strength of the alloys.

Key words：Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy； Si； mechanical properties； anisotropy

应用在航空航天结构材料的铝合金正在向超高强度、耐腐蚀、低密度、高淬透性的方向发展.Al-Zn-Mg-Cu系铝合金是超高强铝合金的主体系列合金，该系铝合金采用整体结构件替代传统的铆接结构件，来降低飞机重量和提高使用可靠性.制备低各向异性高综合性能的构件是超强铝合金构件研究的热点[1-3].

Al-Zn-Mg-Cu系合金的显微组织包括残余结晶相、基体组织、时效析出相.针对超强铝合金的组织和性能的各向异性国内外开展深入的研究[4-7].如何控制和利用材料的各向异性是这一类合金的重要研究方向，尤其在力学以及腐蚀性能方面.目前人们就Si对铝合金组织和性能做了许多研究，例如粗大的Fe和Si颗粒的数量、尺寸和空间分布对裂纹扩展模式和韧性水平有很大的影响[8].Si元素对7系铝合金组织的影响除形成难溶粗大相、减少沉淀相析出外，还有人提出Si会影响新相的形成或改变沉淀序列[9].Fe、Si形成不溶性硬相质点占据大量体积，造成了局部塑性变形能力和断裂韧性降低，同时造成合金性能呈方向性[10].Yan[11]认为疲劳裂纹主要在L-T和L-S平面上的含Fe颗粒处引发，而T-S平面上则在含Si颗粒处引发.隨着Fe和Si含量的增加，7A04铝合金的力学性能下降；深入研究发现，相较于Fe元素，Si元素对7A04合金的力学性能影响更大[12].Virtanen[13]等研究AA7010-T76铝合金在腐蚀介质中宏观开路电势（OCP）随时间的变化趋势与阳极 Mg2Si相的溶解速率相关.

Si是7系铝合金中的主要杂质元素，不仅影响合金的微观组织结构，还对合金的性能产生影响.Si对Al-Zn-Mg-Cu铝合金组织、力学性能和腐蚀性能的各向异性研究还少有报道.本文以Al-Zn-Mg-Cu铝合金为研究对象，研究Si元素对Al-Zn-Mg-Cu铝合金断裂模式和力学性能各向异性的影响规律，为进一步降低合金各向异性，提高Al-Zn-Mg-Cu铝合金的综合性能提供指导.

1 实 验

合金所用原料为高纯铝（质量分数为99.9 %）、工业纯镁（质量分数为99.9 %）和工业纯锌（质量分数为99.9 %）及Al-49.5 Cu、 Al-4.55 Zr、 Al-20.0 Si、Al-5.0Ti中间合金.熔炼温度为760 ～ 800 ℃.采用C2Cl6除气、除渣，浇注前进行除气，静置30 min后，浇入铁模中，成分如表1所示.铸锭在电阻空气炉中进行均匀化退火（温度波动控制在±2 ℃），均匀化采用分级均匀化工艺，即在410 ℃保温4 h，以0.8 ℃/min的升温速度升至475 ℃保温24 h，空冷.试样在5MN四柱液压机恒应变速率（5 mm/s）进行等温自由锻造，锻造温度为420～ 430 ℃，每次变形量均为50 %，采用六镦六拔，最终锻造成150 mm×60 mm×50 mm的方形锻件.挤压变形在500 t压机上进行，挤压嘴的尺寸为50 mm×50 mm，适当控制挤压速度以保证变形组织的均匀性.样品经470 ℃、1 h固溶处理立即进行冷水淬火，转移时间小于5 s.然后进行三级时效处理（110 ℃，6 h）+ （160 ℃，8 h，水淬）+（120 ℃，24 h，空冷），之后再进行合金组织观察与力学性能及腐蚀性能的分析测试.

实验试样取样按图1所示，沿着挤压方向为纵向（L），垂直挤压方向为横向（T）.合金时效态金相试样经线切割取样，尺寸为15 mm×15 mm，用Cr腐蚀溶液进行腐蚀，用德国莱卡DM4000M智能型显微镜观察合金组织.在JSM-6360LV扫描电镜下观察室温拉伸后的断口形貌.采用JEM-2100F透射電镜观察合金时效态的第二相.采用双喷电解法制备透射电镜试样，在JEM-2100F透射电镜下观察合金微观组织.

拉伸试验按照标准规定在CSS-44100型电子拉伸机上进行试样拉伸，拉伸方向分别按图1所示两个方向取样，每个方向取3个样品进行试验，取平均值.

剥落腐蚀实验参照GB/22639-2008标准进行，腐蚀介质采用标准EXCO溶液（4 mol/L NaCl + 0.4 mol/L KNO3 + 0.1 mol/L HNO3），溶液的容积面积比为25 mL/cm2，样品除实验面外其余各面由环氧树脂密封，实验温度为（25±1） ℃.浸渍48 h后用水冲洗样品，并用30 %硝酸溶液去除表面腐蚀产物，再经水洗、吹干，采用数码照相拍摄宏观形貌，并按国标评定试样腐蚀等级.晶间腐蚀以57 g NaCl+10 ml H2O2为腐蚀介质，腐蚀时间为48 h，实验温度为（35±1） ℃，实验结束后观察截面的腐蚀深度.

2 实验结果

2.1 金相显微组织

图2所示为不同Si含量的合金时效态试样采用Cr酸试剂处理后纵向的金相组织.由图可知，随Si含量升高，合金组织逐渐细化，再结晶程度减小.Si含量为0时，合金在热加工和热处理中发生了严重的再结晶，再结晶晶粒严重长大（如图2（a））；Si含量为0.006%，合金中再结晶程度减少，存在部分晶粒长大（如图2（b））；Si含量为0.025%时，合金组织变细小，可以看出合金发生再结晶，但再结晶晶粒没有长大，合金中基本为变形的纤维组织，如图2（c）；Si含量为0.040%时，合金中基本为变形的纤维组织，再结晶程度明显降低，如图2（d）所示；Si含量为0.051%的合金晶粒沿变形方向被压扁拉长，组织中保留大量的细小的亚晶组织，如图2（e）所示.可见，Si含量的增加，可以抑制合金再结晶，细化组织.

图3所示为不同Si含量的合金时效态试样采用Cr酸试剂处理后横向的金相组织.当合金中Si含量为0时，合金再结晶严重，大部分晶粒严重长大，晶粒大小不均匀，组织粗大为等轴晶（图3（a））；当Si含量从0.006%增加到0.025%时，再结晶程度降低，合金晶粒变细小，亚晶组织增多（如图3（b）（c））.Si含量为0.040 %和0.051 %时，合金组织明显细化，组织中存有大量的亚晶组织，未发现再结晶组织，但是仍然是等轴晶粒，特别是Si含量为0.051%合金亚晶组织明显，晶粒尺寸细小（如图3（d）（e））.

表2为合金平均晶粒尺寸.由表2可知，随着Si含量的增加，L向和T向晶粒尺寸均减小.从图2和图3可知，Si含量的升高可以抑制再结晶，细化组织晶粒，保留细小的亚晶组织.随Si含量升高L向和T向的组织形态存在差异，L向由等轴晶粒的再结晶组织逐渐转变为变形压扁拉长的细小纤维组织，T向由粗大等轴的再结晶组织逐渐转变为保留大量等轴细小亚晶组织.

2.2 合金TEM分析

图4所示为合金时效态TEM形貌.图4（a）～（c）为合金纵向晶界TEM形貌，Si含量为0.025%时，L向合金晶界析出尺寸和数量较少的不连续的η相，相与相间距较大，晶界无析出带变窄（PFZ）；Si含量为0.051 %时，L向试样晶界析出一定数量的η相，相与相间距小，晶界无析出带继续变窄.图（d）～（f）为横向合金晶界TEM形貌，0.025%Si时，T向晶界析出相不连续，与L向形貌相似，但晶界无析出带比L向宽；0.051%Si时T向试样晶界析出断续分布的η相，晶界无析出带比L向宽，晶界形貌与L向存在差异.

2.3 力学性能

表3分别为不同Si含量的合金时效态室温力学拉伸性能.合金纵向（L）和横向（T）的抗拉强度呈现一致变化规律，随着Si含量增加，强度先增加后减小.合金纵向抗拉强度在Si含量为0.040%时，达到峰值（564.8 MPa），横向抗拉强度在Si含量为0.025%时，达到峰值（538.6 MPa）.当Si含量为0.025%时，合金的纵向和横向强度的差异最小.从表3分析可知，纵向和横向延伸率的变化规律相似，均为随着Si含量增加，先增加后减小.当Si含量为0.025 %时，延伸率在纵向和横向均达到峰值，分别为15.0 %、14.5 %，且差异最小.

合金室温拉伸力学性能及平面各向异性指数（IPA）如表3所示，平面各向异性指数（IPA） 根据文献[14]提供的计算方法进行计算（如公式（1））.

式中：Xmax为不同方向强度和延伸率的最大值；Xmin为不同方向强度和延伸率的最小值.合金各向异性指数IPA如图5所示.

图5（a）和（b）所示为不同Si含量的合金强度和延伸率的各向异性指数IPA.1#合金强度和延伸率的各向异性指数分别为6.8 %、9.0 %；2#合金强度和延伸率的各向异性指数分别为5.9 %、9.7 %；3#合金强度和延伸率的各向异性指数分别为2.0 %、3.3 %；4#合金强度和延伸率的各向异性指数分别为8.5 %、25.0 %；5#合金强度和延伸率的各向异性指数分别为24.8 %、54.1 %.对比观察可知，随着Si含量增加，合金强度和延伸率的各向异性指数均是先减小后增加.在Si为0.025%时，合金强度和延伸率IPA值均最小，即各向异性最小.

2.4 室温拉伸断口形貌

图6为不同Si含量的合金纵向室温拉伸断口形貌.观察图6（a），1#合金L向拉伸断口为韧窝型穿晶断裂和沿晶断裂混合型形貌，能观察到明显的沿晶断裂；图6（b）所示2#合金L向拉伸断口为韧窝型形貌，韧窝尺寸不一，同时存在沿晶断裂，沿晶断裂比例相对于1#减小；图6（c）所示3#合金L向拉伸断口主要为韧窝型穿晶断裂，韧窝均匀，大韧窝里面有小韧窝存在；图6（d）（e）所示分别为4#和5#合金L向拉伸断口，均为混合型断裂形貌，韧窝大小不一，韧窝深度较浅，5#合金出现大量平台，沿晶断裂比例明显增加，韧窝数量相对较少.

图7为不同Si含量的合金横向室温拉伸断口形貌.图7（a）和（b）所示，两种合金T向断口形貌区别不大，均为混合型断裂，但1#合金沿晶断裂比例相对2#合金高；图7（c）所示3#合金T向拉伸断口以韧窝穿晶断裂为主，韧窝数量多，韧窝较深；图7（d）所示4#合金T向拉伸断口韧窝数量较多，大小不均，深度变浅；图7（e）所示，5#合金主要以沿晶断裂为主，并且断裂路径沿L向分布.从图6和图7比较可以知道，合金T向断口撕裂棱均较平直且相邻撕裂棱近似平行且平行于L向，此形貌区别于该合金L向断口形貌.

2.5 合金抗剥落腐蚀性能

图8为不同Si含量合金经过剥落腐蚀溶液浸泡48 h后的纵向表面形貌.从图可以观察到1#合金表层金属大块剥落，腐蚀侵入较深的金属内部，经评定等级为EC；随着Si含量增加，合金抗腐蚀性能有所改善，3#合金出现分层现象，仍有穿入金属的趋势，经评定等级为EB；当Si含量增加到0.051%时，5#合金发生较均匀腐蚀，伴随“鼓泡”“起皮”等较明显的剥落腐蚀特征，且腐蚀坑呈带状分布，仍保留少量光亮，评定等级为PB.图9为不同Si含量合金经过剥落腐蚀溶液浸泡48 h后的横向表面形貌.合金T向的腐蚀形貌与L向变化规律一致，但是比L向抗腐蚀性能好，腐蚀坑随机无规则分布，这与合金组织一致.从图9（a）可知，1#合金有较深的沟壑，腐层已经明显扩展到较深的金属内部；3#合金表面明显分层，但金属保留的光亮面积有所增大；当Si含量增加到0.051%时，5#合金发生均匀的点蚀，点蚀坑呈离散分布.随Si含量增加，合金T向抗剥落腐蚀产物减少，1#～5#合金腐蚀等级依次为EC、EB、EA、PC、PB.表4为合金在EXCO溶液中浸泡后的腐蚀等级.对比可知，不同Si含量合金剥落腐蚀程度不同，同一合金不同腐蚀面呈现一定差异，T向抗剥落腐蚀能力要高于L向.

2.6 合金抗晶间性能

图10所示为不同Si含量合金经过晶间腐蚀溶液浸泡48 h后的纵向截面形貌.图11所示为不同Si含量合金经过晶间腐蚀溶液浸泡48 h后的纵向截面形貌.图10和图11中均标明了最大腐蚀深度.观察对比可以发现，随着Si含量的增加，L向变化规律与T向一致，抗晶间腐蚀能力均提高，且T向抗晶界腐蚀性能优于L向.当Si含量为0.051 %时，合金抗腐蚀性能最好，L向最大腐蚀深度为242.5 μm，T向最大腐蚀深度为205.3 μm.

3 分析与讨论

3.1 Si对合金断裂模式以及力学性能的影响

Al-Zn-Mg-Cu系铝合金的各向异性与第二相粒子分布、大小和数量等因素有关[15-18].合金中含有大量的粗大第二相，主要是未溶的Al2CuMg相及Fe、Si形成的脆性相，以链状形式沿挤压方向分布（图12）.这些相的存在，造成合金局部塑性变形能力降低，使得裂纹更容易扩展，从而降低了合金的强度和断裂韧性，同时造成了强度和断裂韧性的各向异性.如图12所示，随着Si含量的增加，第二相体积分数相应增加.这些第二相质点强度低、硬度高、脆性大，本身容易变形开裂，加上它们的不利形状并且体积大，容易降低基体的局部塑性变形能力，从而降低合金的力学性能.观察图6可知，随着Si含量增加，合金L向断口形貌均为以韧窝型穿晶断裂为主的韧性断裂，韧窝数量增加，尺寸变均一.当Si含量增加至0.051%时，断裂机制为沿晶断裂机制，存在较少的穿晶断裂，断口出现平整面.当合金沿L向进行拉伸时，裂纹扩展方向垂直第二相粒子排列方向时（L方向），裂纹扩展遇到的阻力较大，容易向阻力小的方向偏斜，强度和断裂韧性提高.观察图7可知，随着Si含量的增大，合金横向断裂模式从以穿晶断裂为主向沿晶断裂转变.当Si含量为0.051%时，撕裂棱较平直且相邻撕裂棱近似平行且平行于L向.当试样沿T向拉伸时，裂纹扩展方向与第二相质点的排列方向一致时（L方向），裂纹扩展的阻力小，容易形成“断裂通路”，导致该方向上韧性降低，所以该合金的T向的力学性能较低.

观察表2可知，Si含量从0 %升高到0.025 %，合金L向和T向的强度和延伸率小幅升高，强度和延伸率的各向异性IPA值小幅降低；Si含量从0.040 %增加到0.051%，合金T向的强度和延伸率均显著降低，合金的强度和延伸率的各向异性IPA值增大.随着Si含量的增加，L向的抗拉强度先增加后减小.当Si为0.040 %时，L向抗拉强度最高（564.8 MPa），当Si为0 %时，L向抗拉强度最低（544.3 MPa），最高抗拉强度与最低抗拉强度差值为20.5 MPa，Si含量变化对L向强度的影响相对较小.对于T向，随着Si含量的增加，强度变化与L向一致，均为先增大后减小.Si含量从0 %升高到0.025 %，合金T向的强度和延伸率小幅升高.当Si含量增加到0.051 %时，该合金T向的强度剧烈下降，为417.9 MPa，相较于T向力学性能最高时（0.025%Si），强度下降了120.7 MPa.延伸率变化规律与强度一致.所以当Si为0.025 %时，合金强度和延伸率各向异性最小；当Si为0.051 %时，合金T向强度下降剧烈，此时强度和延伸率各向异性最大.也就是说，Si对合金力学性能各向异性的影响主要取决于Si对T向力学性能的影响.与合金L向力学性能变化幅度比较，Si含量对合金T向力学性能影响显著.

Al3Zr弥散相颗粒细小，其尺寸大小为10 nm左右，粒子间距也很小，符合第二相抑制再結晶的条件，因此它对位错和亚晶界具有强烈的钉扎作用，可以阻碍位错重组和亚晶界的迁移，保持变形回复组织和小角度晶界.Si能够在一定程度上促进Al3Zr弥散相粒子析出，提高合金抑制再结晶能力[19].在再结晶过程中，细小弥散相质点会阻碍再结晶核心的长大，并阻碍大角度晶界的迁移而抑制再结晶核心的生长，从而抑制了再结晶的进行.小角度晶界能量非常低，使得时效析出相不易在小角度晶界上富集，而且Al3Zr弥散相非常细小，不易成为微裂纹源，从而减少沿晶界和亚晶界分布的二次裂纹的产生.随着Si含量的增加，再结晶程度降低，晶界无沉淀析出带变窄，提高合金强度和腐蚀性能.

3.2 Si对合金抗腐蚀性能的影响

一般而言，粗大的大角度再结晶晶粒、晶界对合金的腐蚀性能产生不利的影响，而亚晶界有很强的抗腐蚀能力[20-21].Wen等[19]的研究表明，Si能够促进Al3Zr弥散相粒子析出.细小弥散的Al3Zr能更有效地抑制合金基体的再结晶，保留大量细小的亚晶组织为主的未再结晶组织.Minoda等[22]发现晶间腐蚀裂纹优先沿大角度晶界扩展，在小角度晶界或亚晶界处裂纹不易扩展.从界面能的角度考虑，相比小角度晶界，大角度晶界有较大的界面能和较小的粘聚力，因此裂纹沿大角度晶界区域扩展所需要的能量小于沿小角度晶界所需要的能量，并且具有较大界面能的大角度晶界也使得沿晶腐蚀开裂的敏感性提高.合金经过时效处理后保留大量细小的亚晶组织（图2和图3），亚晶界上的析出相与晶内接近，而且这些亚晶界上没有明显的无沉淀析出带，从而降低了晶间腐蚀的电化学动力，使阳极极化特征减弱，阳极溶解速度减慢，在一定程度上切断了阳极腐蚀的通道，延缓腐蚀沿晶界发生.由于小角度亚晶界与晶内的电位差减小，使得合金的腐蚀变得更均匀，因而合金抗腐蚀性能得到明显提高.因此，随着Si含量的增加，合金抗腐蚀性能增强.图8中可以观察到剥落坑连续平行分布，这是由于样品的变形组织沿L向分布，腐蚀能沿晶界连续进行直到开裂，发生腐蚀的部分金属体积增大，顶起表面金属，随腐蚀程度的加深，会出现试样表层金属的剥落.

不同Si含量的合金L向和T向剥落腐蚀等级结果如表4所示.由表4可知，不同Si含量合金剥落腐蚀程度不同，同一合金不同腐蚀面呈现一定差异.合金L向组织为高度定向的纤维变形组织，T向组织为等轴状或者压扁状的晶粒，晶界未被拉长，晶界密度大，L向与T向的晶粒组织形态存在很大的差异.由Song等[23]的研究可知，ST面中由于晶界密度大且晶粒近似等轴状，所以相对于LT和SL面抗腐蚀性能增强.随着Si含量的增加，合金再结晶程度降低并且晶粒变细小，存在大量亚晶，小角度晶界或亚晶界具有更强的抗腐蚀能力.随着Si含量的增加，合金抗腐蚀性能增加，且T向抗腐蚀性能优于L向.

4 结 论

1） 随着Si含量的增加，合金的力学性能各向异性先减小后增加.当Si为0.025%Si时，合金力学性能各向异性最小.随着Si含量的升高，合金横向断裂模式从以穿晶断裂为主向沿晶断裂转变.与合金L向力学性能变化幅度比较，Si含量对合金T向力学性能影响显著.

2） Si含量增加，合金晶内析出弥散细小的沉淀强化相数量增加.0.025%Si时，晶界析出相不连续与L向形貌相似，但晶界无析出带比L向宽.

3） 随着Si含量的增加，合金的抗剥落腐蚀性能和抗晶间腐蚀性能均所改善，T向抗腐蚀性能优于L向.

4） 综上所述，Si含量为0.025%的3#合金具有低各向异性和优异的综合性能.

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