4种激光粒度仪对下蜀土湿法粒度测试的对比研究

贝佳鹏，凌超豪，贾玉连，张 智，曹向明，刘 倩，龙 进

(1.江西师范大学地理与环境学院，鄱阳湖湿地与流域研究教育部重点实验室，江西 南昌 330022；2.中国科学院 南京地理与湖泊研究所, 江苏 南京 210008)

下蜀土的粒度分析是区域性风成-风沙体系、区域古气候古环境等研究的基本分析指标之一. 通过分析下蜀土的粒度，并由此获得各种粒度粒度参数，对阐明下蜀土的来源、搬运及沉积动力具有重要意义，是重建第四纪区域性沉积环境不可替代的手段和工具之一[1].

激光粒度仪因其测量迅速、重现率高等优点，在粒度测试中得到了广泛的应用[2-5]. 然而受限于测试中水循环的速度，湿法测试仅对细砂-粉砂-粘土颗粒粒级适合，下蜀土的风成属性决定了其适应于这种测试方法. 激光粒度分析仪种类繁多，现行主流的激光粒度分析仪主要依据Fraunhefer衍射和Mie散射理论[6-7]. Fraunhefer理论中，衍射光的分布强度在粒子的大小和形状的影响下，以光轴为中心，同被测试粒子的数量呈一定数学关系，通过此关系进而推算粒子群的粒径分布[8]. Mie散射通过求解光电管收集微小粒子散光产生的脉动电压，得出分散球状粒子的粒径[9].

目前，多种品牌的激光粒度仪应用于沉积物的粒度测试中，因其性能、制造工艺、测试原理及算法的差异，不同仪器间粒度的测试结果存在一定差异[1, 10-11]. Mccave等[10]认为，激光粒度仪接收器上透镜大小的不同造成的测量结果不具对比性. Singer等[11]发现Mastersizer 2000对多种样品的分辨率较低，进而引起峰态的增加. 肖尚斌等[1]对Cila 940L与Mastersizer 2000的测试结果对比发现，Cila 940L能更好的反映细颗粒沉积物的粒度特征，而且认为粒度分布的峰值与透镜的位置有所关联. 王君波[12]对比Mastersizer 2000与LS13320仪器的测试结果发现，Mastersizer 2000的重现性优于LS13320，但对含量较少的细粒和粗粒检测效果较差. 上述研究认为，各种激光粒度分析仪对颗粒差异大的沉积物的辨识不存在偏差[1,11]，但不同仪器间测试结果的差异对粒度组成相近的下蜀土，其效果如何，并未开展定性及定量的评估. 基于此，本文选择在国内得到广泛应用的4种仪器对赣北土塘下蜀土剖面的24个样品分别进行了湿法测试，基于其频数曲线、概率累积曲线、粒度三组分含量、C-M图粒度参数散点图等粒度分析经常用到的统计参数和手段，对比分析了4种仪器的测试结果的异同，由此评价不同仪器的分析测试对研究结果的影响, 为通过这一沉积物的测试粒度来分析沉积动力及环境提供选择仪器的依据.

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Mastersizer 2000(MS)，英国马尔文公司；Bettersize 2000(BT)，丹东百特公司；HoribaLA950(LA)，日本Horiba公司；LS13320(LS)，美国贝克曼库尔特公司. 4种激光粒度测试仪的湿法测试标准如表1所列.

表1 4种激光粒度仪的主要技术指标Table 1 Major technical indexes of four laser particle size analyzers

1.2 样品采集与处理

下蜀土样品取自赣北地区的土塘剖面(29°29＇7＂N,116°23＇33＂E)，母质为粉尘堆积，整个剖面沉积物的粒度变化波动较小[13]. 自顶至底共均匀选取24个样品. 所有样品的粒度分析采用了统一的预处理过程，即先称取0.2 g风干样品，放入烧杯，加入10 mL 10% H2O2(优级纯)，水浴煮沸后并静置8 h，加入10 mL 5% HCl(优级纯)水浴煮沸，反应完全后冷却，加入蒸馏水，以3 500 r/min离心去除上层清液，如此反复3次，直到样品为中性，加入5 mL 0.5 mol/L的(NaPO3)6(分析纯)，超声5 min后，上机测试[13]. 上机测试均遵循各仪器对土壤样品的标准测试方法.

1.3 检测

在进样方式上，MS和LA配置了干法和湿法两种装置，BT和LS主要采用湿法放样[9]. 4种仪器均采用速度可调的高速离心循环泵. 循环管的材质上，除MS为普通塑料外，其余3种仪器均为硅胶管[7]. 4种仪器均采用了Mie散射理论，LS还采用了Fraunhofer衍射理论.

4种仪器使用的光源各有不同：MS采用波长为632.8 nm的He-Ne气体激光器作为主光源，波长为466 nm的固体蓝光为辅助光源;BT采用单光束双镜头光学结构，以固体半导体激光器作为光源；LA采用双固体光源(5 mW、650 nm的半导体激光器为主光源，3 mW、405 nm的LED为辅光源)配置;LS采用5 mW、750 nm的固体半导体激光器作为主光源，12 W和450、600、900 nm为辅助光源[7].

检测器：MS采用专利非均匀交叉排列三维扇形检测系统，相当于环形或十字星形排列的检测器175个，半圆形排列的检测器93个，直接检测角大到135°[7-8]. BT具有90个扇形光电检测器的阵列，采取前向80个、后向10个检测器的布局，保证了各种粒度颗粒散射信号的有效接收. LA采用87个有效检测器对数交叉排布，同时配置侧向检测器和大角度(155°)后向检测器，实现散射空间的无缝隙检测. LS内部安装132个检测器，在0～135°范围内扇形交叉排列，每个检测器均配独立的积分降噪放大器.

2 结果与分析

2.1 粒度曲线

粒度曲线包括频数曲线和概率累积曲线.

2.1.1 频数曲线

选取了6个典型样品，根据测试结果绘制的粒度频率曲线如图1所示.

由图1可见，各仪器之间存在下述异同：(1) MS的粒度区间为1～11 Φ，双峰，主峰粒度区间为3～11 Φ，正偏(即向粗粒端偏)，次峰粒度区间为1～3 Φ，组分含量不超过0.5%. 1～5 Φ之间的粒度组成在各样品之间最为接近，5～11 Φ之间的粒度组成在各样品之间差异较大. 中位数大致在6～8 Φ之间.

(2) BT的粒度区间为3～12 Φ，单峰(复合峰)；3～5 Φ、11～1 2Φ之间的粒度组成在各样品之间最为接近，5～11 Φ之间的粒度组成在各样品之间差异较大. 中位数大致在6～8 Φ之间.

(3) LA的粒度区间为2～13 Φ，双峰，主峰粒度区间为2～10 Φ，次峰粒度区间为10～13 Φ，2～8 Φ之间的粒度组成在各样品之间差异最大，8～13 Φ之间的粒度组成在各样品之间差异最小. 中位数大致在6～7 Φ之间.

(4) LS的粒度区间为2～14 Φ，双峰或单峰(复合峰). 双峰中，主峰粒度区间为4～14 Φ(此峰强烈正偏，即向粗粒端偏)，次峰粒度区间为2～4 Φ. 4～5 Φ之间的粒度组成在各样品之间差异最小，其余区间差异较大. 中位数大致在5～6 Φ之间.

就频数曲线而言，各仪器存在一定差异. MS与BT的曲线形态最为相似，基本属于一种线性. LA出现了一个显著的细粒峰，LS出现一个不太显著的粗粒峰，粗粒端的含量高于其他3种仪器，与LA相反. 不同仪器各主峰的中位数，也存在1～2 Φ的差异，由形态读出的峰态、偏态也具有一定的差异.

2.1.2 概率累积曲线

概率累积曲线的纵坐标为概率坐标，以50%为对称中心向上、下两端刻度间距逐渐加大，具有将粗、细尾部放大的特征[14]. 选取了4个典型样品，就4种仪器的测试结果做概率累积曲线(如图2所示). 由图2可见，总体特征表现如下：样品的概率累积曲线基本为三段式. MS的粗切点大致在5～6 Φ，与BT的粗切点区间最为接近；LA粗切点大致在7.5～8 Φ之间；LS的粗切点最粗，3个在4.5～5.5 Φ之间，1个为2.5 Φ. 揭示粗切点差异较大.

细切点:MS介于10～10.5 Φ之间；BT介于10.5～11Φ之间，比MS稍大；LA为11～11.5Φ；LS在11.5～12Φ之间.总体而言，无明显差异.

图1 4种仪器测试结果的粒度频率曲线Fig. 1 Grain-size frequency curves of results from four laser particle size analyzers

概率累积曲线的分段模式与粗细切点的位置对水动力环境而言，是判断碎屑沉积物搬运方式的手段. 若粗、细切点分别在3 Φ左右和8～10 Φ之间，结合具体的沉积环境，就水动力搬运而言，可以判断碎屑沉积物存在[14]. 而就粉尘堆积，也可以分为滚动、跳跃和悬浮(包括递变悬浮与均匀悬浮)等组分,但要结合具体的沉积相特点. 一般来说，粗切点很少出现在6～7 Φ之间，这或许是跳跃组分与递变悬浮，或者是递变悬浮与均匀悬浮内部的一个切点.

总体而言，除了LA之外，各仪器对沉积物的描述，都揭示存在跳跃、递变悬浮和均匀悬浮三种组分，而LA可能仅存在递变悬浮和均匀悬浮两种组分，这对沉积环境的判识，就会存在一定的差异. 不过，考虑到土塘剖面碎屑物质的来源不完全是风成来源，跳跃组分可能代表了近源流水堆积.

2.2 砂、粉砂与粘土组分

砂、粉砂与粘土组分的相对百分含量是直观反应沉积动力环境的指标[15]. 本研究中，MS、BT、LA和LS 4种仪器的砂平均百分含量分别为0.71%、1.53%、2.18%、2.71%，均不足3%；粉砂(2～63 μm)分别为89.63%、82.72%、86.43%、77.11%；粘土组分(低于2 μm)分别为9.65%、15.76%、11.47%与20.18%. 除了LS可命名为粘土质粉砂之外，其他都可命名为粉砂.

在砂-粉砂-粘土三组分三角图中(如图3所示)，各仪器的测试结果，均集中于右下角. 由于土塘剖面是粉尘堆积体系的一部分，它正处在砂质粉砂向粘土质粉砂的过渡区域[14]，由此而言，4种仪器对土塘剖面的研究，虽具有一定差异，但能得出一样的结论.

图3 4种仪器24个样品的砂-粉砂-粘土三组分三角图(箭头代表粉尘堆积体系在上述三组分图中的轨迹[16] )Fig. 3 Ternary plot of sand-silt-clay for 24 samples from results from four laser particle size analyzers(arrows indicating track of dus-eolian deposition system in this Ternary plot[16])

2.3 粒度参数

粒度参数常被用来判断沉积物的水动力条件和沉积环境[17-18]. 常用的粒度参数统计分析方法包括矩值法和图解法两种[15,17]，本文根据矩值法进行粒度参数的计算，计算的参数包括平均粒径(Mz)、分选系数(So)、偏态(Sk)、峰态(Kg)和中值粒径(Md)[19-20].

结果表明，就平均粒径(Mz)而言，MS为6.41～7.08 Φ之间，平均6.90 Φ；BT为6.63～7.35 Φ，平均7.20 Φ；LA为6.07～7.56 Φ，平均6.88 Φ；LS为6.82～7.55 Φ，平均7.24 Φ. BT与LS最为接近，而MS与LA较为接近，但两者之间差异较大，可达0.3 Φ. 中值粒径与平均粒径具有相似的比较结果.

就分选系数(So)而言，MS介于1.32～1.71，平均1.47；BT介于1.56～1.83，平均1.67; LA为1.39～2.84，平均1.93；LS为1.85～2.21之间，平均1.97；基本对应于弗里德曼分级标准中分选较差的等级. 比较而言，MS所测得结果分选略好于其他3种仪器的结果.

就偏态(Sk)而言，MS介于0.23～0.82，平均0.43；BT在0.10～0.47之间，平均0.21；LA介于0.37～1.42，平均0.76；LS为0.14～0.75，平均0.41. 基于弗里德曼分级方案，4种仪器测得结果都属于近对称和正偏范畴. 具体而言，24个样品，MS近对称占58%，正偏占42%；BT近对称占96%，正偏占4%；LA近对称17%，正偏占75%，极正偏占8%；LS极对称占46%，正偏占54%.

峰态(Kg)方面，MS波动于2.38～3.70之间，平均2.90；BT在2.26～2.66之间，平均2.46；LA介于1.50～5.75，平均2.50；LS在2.35～3.50之间，平均2.69. 大多数情况下，1.70

2.4 粒度参数散点图

粒度参数散点图结合了二个参数的特征，是解释沉积物成因、区分不同成因的沉积物类型的有效方法[18,20]. 如图4所示，LA的样品点分散性较强，如果由它反映沉积环境，则指示沉积环境具有不稳定性；BT的样品点最为集中，它指示的沉积环境最为稳定. MS和LS则介于上述二者之间，但他们彼此相互较为独立，表明对沉积环境的反应，还是有差异的.

图4 测量结果粒度参数散点图(图中的箭头表示样品整体的趋势性变化[13] )Fig. 4 Scattering diagrams of grain-size parameters under the measurement results(arrows indicating whole tendency variation of 24 samples13])□：MS，▲：BT，+：LA，○：LS

2.5 C-M图

C-M图是一种综合性的成因图解[18]，如图5所示. 图5中，C和M分别代表样品累积含量为1%、50%对应的粒径值粒径(μm). 它主要通过样品在C-M图中的投影区域与已知成因样品投影区域的比较来确定其沉积环境[21-23].C-M图由N、O、P、Q、R及S各点截成几个区段：NO段代表分选好的粗粒滚动沉积物；OP段代表滚动物质增加情况下，滚动和悬浮物质的混合；PQ段代表悬浮沉积和小比例不影响中位数的滚动颗粒；QR段为递变悬浮区；RS段为均匀悬浮；T区是远洋悬浮区，是最细粒的物质的聚集区[24].

图5表示:4种仪器所测试的土塘24个样品的粒度像，BT与MS均处在远洋悬浮区域附近，显示出稳定且较弱的沉积环境动力特点；而LS与LA的部分样品处于远洋悬浮～均匀悬浮之间，显示出与BT、MS的差异，这与它们对较粗颗粒的识别有关.

2.6 粒度参数剖面的垂向变化特点

粒度组分和粒度参数在垂向上的变化，是反演时间序列上沉积动力环境变化的良好记录，其中平均粒径(或中值粒径)、分选系数及粘土、粉砂、砂等粒度组分是常用的参数. 图6是4种仪器测量所得到的结果序列.

平均粒径(Mz)：由图6和表2可知，MS与LA的相关系数最高，在剖面上整体变化趋势最为接近，MS与BT次之.

分选系数(So)：MS与BT的相关性最高，整体变化趋势最为相似，其他相似性较差.

C值：MS与BT的相关系数最大，其次是MS与LA，而MS与LS,LA与LS的相关最差.

低于2 μm颗粒组分质量分数(%)：4种仪器都表现出较高的相关性，尤其是剖面顶部，变化趋势呈高度一致性. 其中，BT与LA的相关性最高，BT与LS和MS与BT其次.

2～63 μm颗粒组分质量分数(%)：BT与LA，MS与BT的相关性最好，其他相关性均较差.

图6 粒度参数趋势变化对比图(a) 极弱风化层, (b) 风化减弱层, (c) 弱风化层, (d) 强风化层, (e) 弱风化层Fig. 6 Contrast of grain-size parameters of tendency variation(a) extremely weak weathering layer, (b) decreasing weak weathering layer, (c) weak weathering layer, (d) strong weathering layer, (e) weak weathering layer

续图6

粒度参数MS-BTMS-LAMS-LSBT-LABT-LSLA-LS平均粒径0.4840.6850.4010.3110.3760.325分选系数0.549-0.0570.2600.3860.018-0.048C值0.6600.5510.5150.3850.3280.264低于2 μm/%0.6050.4490.4310.6380.6260.4542～63 μm/%0.5470.2520.3670.5350.3670.441高于63 μm/%0.767-0.001-0.090-0.040-0.1050.208

高于63 μm颗粒组分质量分数(%)：MS与BT的相关系数最大，为0.767，其他都较低，且基本为负值. 这进一步解释，对于较粗颗粒组分的测试，各仪器表现出一定测差异性.

根据化学风化指数，土塘剖面由下到上依次划分为：a(极弱风化层) ，b(风化减弱层)，c(弱风化层)，d(强风化层)，e(弱风化层)[13]. 总体而言，MS与BT各粒度参数的相关关系最为显著，基于粒度参数的变化对剖面的阶段性变化的划分较为一致. 而其他仪器之间，粒度参数的差异性较大，如果基于这些参数对剖面沉积的阶段性的划分，基本上无法对比.

3 讨论与结论

基于粒度频数曲线、概率累积曲线、粒度组分、C-M图、粒度参数散点图及粒度参数剖面变化对4种仪器的同一批样品的粒度分析结果进行了对比分析，结果表明各仪器在各种统计参数和统计方法之间，均表现出一定的差异.

其中，粒度组分的相对差异中，砂质颗粒组分的相对差异最大，为86.86%；粘土为37.34%；粉砂组分最小，为6.67%. 这种相对差异的大小，其原因不得而知. 仅就本研究的剖面而言，由于粘土含量极低，这种差异本身对研究结果无显著影响，但砂的相对差异较大，巨大的差异，在一定程度上影响了研究结果. 例如，它可能影响C值与概率累积曲线中的粗切点的位置，从而影响对粗颗粒物质的搬运方式的判断.

比较发现，MS与BT的各项参数指标及趋势最为相似. 其他各仪器的两两比较，均表现出较大差异.

就频数曲线而言，MS与BT的曲线形态最为相似，基本属于一种线性；LA出现了一个显著的细粒峰，LS则出现一个不太显著的粗粒峰. 在概率累积曲线中，MS与BT的粗切点区间最为接近，大致在5～6 Φ之间，LA的粗切点最细，LS则最粗，四者粗切点的差异较大；细切点总体来说无明显差异. 由粒度参数散点图可知，LA的样品点分散性较强，如果由它反映沉积环境，则指示沉积环境具有不稳定性；BT的样品点最为集中，它指示的沉积环境最为稳定. MS和LS则介于上述二者之间，但他们彼此相互较为独立，表明对沉积环境的反应还是有差异的. 粒度参数垂向变化，MS与BT各粒度参数的相关关系最为显著，基于粒度参数的变化对剖面的阶段性变化的划分较为一致，而其他仪器之间，粒度参数的差异性较大，如果基于这些参数对剖面沉积的阶段性的划分，基本上无法对比.

C-M图中，4种仪器的投影虽各有差异，但整体显示出相似的成因类型，表现出一致的对沉积动力成因的判别结果.

本文结论与诸多研究有其一致性. 峰态方面，MS的峰态参数值波动于2.38～3.70之间，平均为2.90，在4种测量值中最大，表明其较低的分辨率，而Singer等[11]也发现马尔文激光粒度仪对“多峰”样品的测试结果中，峰态有增加的趋势. 就平均粒径而言，本文与肖尚斌等[1]都得出其相关性是各粒度参数中最高的结果. 而在对粗颗粒的反应上，王君波等[12]发现LS激光粒度仪对于粗颗粒组分的检测效率要优于MS型，与本文通过概率累积曲线与C-M图得出的LS对粗颗粒的识别性更强这一结论相同. 然而，本文仍与已有研究存在诸多差异，例如，有研究发现MS与LS得到的测试结果在序列变化趋势上十分相似[13]，这与本文中，MS与LS的测试结果在剖面垂向变化差异较大这一结论相左，究其原因也许是选取的测试样品差异较大所致.

总之，如果上述异同不是人为操作引起的(例如：取样时所取样品的代表性、前处理过程的规范程度等)，研究认为：

(1)激光粒度分析对粉砂质颗粒的分析差异较小，而对粘土和砂质颗粒的分析结果差异较大. 相对而言，LA对细颗粒具有较敏感的反应，LS对粗颗粒具有敏感的反应.

(2)不同激光粒度仪器的测试结果存在差异，这种差异，程度不同地体现在不同的统计参数和统计方法之中，就本研究的土塘剖面而言，在一定程度上可能会促使研究者得到不同的结果或结论.

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