维吾尔药材黄皮柳花的质量标准研究

努尔拉江·帕合尔丁 玛依热·热夏提

(1.新疆维吾尔自治区维吾尔医医院，新疆 乌鲁木齐 830049； 2.新疆维吾尔药业有限责任公司，新疆 乌鲁木齐 830026)

黄皮柳花为杨柳科植物黄皮柳 (Salix carmanica Bornm．)的干燥花序 ，在我国新疆南部(巴仑台、喀什、莎车、皮山、和田、叶城、策勒、洛浦、墨玉等)庭院常有栽培，国外分布于伊朗、阿富汗等地[1-2]。黄皮柳花呈棒状，略扁，有的略弯曲，外观呈黄褐色，雄花的花序长2.05～4.12cm，花序梗长为0.45～1.43cm，苞片长0.22～0.27cm，倒卵形，黑褐色，腺体个数1，罕见2；雌花花序长1～2.5cm，花序梗长约1cm，有绒毛，苞片长约0.1～0.5cm，长倒卵形，淡黄绿色，子房细圆锥形，子房柄长约0.1cm，花柱长约0.04cm，柱头2～4裂，绒毛较多；偶见叶片形状为倒披针形，托叶线形，花枝颜色为淡黄色。体轻质脆，微有清香气，味淡[3]。黄皮柳花是维吾尔族民间常用药材，具有清热退肿、生津止渴、降逆止吐及降血压等作用[4-5]。目前维吾尔药材市场上黄皮柳花使用较多，但对其质量标准研究较少，为确保用药安全有效，本研究采用显微、理化与质量常规检查的方法对黄皮柳花的质量标准进行研究，为建立安全、稳定、可控的质量标准打下基础，为今后的药材研发、质量控制和开发利用提供一定的科学依据。

1 试验材料

1.1 试验药材 黄皮柳花。

1.2 试验试剂 甲苯(分析纯)、亚甲蓝(化学纯)、盐酸(分析纯)(新疆烧碱厂劳动服务公司试剂厂)、95%乙醇、水合氯醛、碘-碘化钾、硅钨酸等，试剂均为分析纯。

1.3 仪器设备 OPTEC(BDS200-FL)型荧光倒置显微镜(重庆奥特光学仪器有限责任公司)，精密天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)，调温电热套DRT-TW型(郑州长城科工贸有限公司)，坩埚、精密天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)，温度控制仪(余姚市亚星仪器仪表有限公司)，电炉温度控制器(北京市永光明医疗仪器厂)。

2 试验方法

2.1 黄皮柳花的药材来源 本实验共用8批药材，各药材采集地如表1。

表1 黄皮柳花的药材来源

2.2 黄皮柳花的显微鉴定 取黄皮柳花粉末，以水合氯醛透化装片，观察显微特征，见附图1。

2.3 黄皮柳花的理化鉴定 生物碱沉淀反应：取黄皮柳花粉末10g，加100mL乙醇，加热回流提取1h，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，并浓缩成稠膏状，加2%盐酸溶解，过滤。取3支试管，分别加入滤液1mL，每管中加入碘-碘化钾试剂、硅钨酸试剂各2滴，观察有无沉淀生成。

2.4 黄皮柳花的水分测定 参照《中国药典》2005年版(一部)附录IX H水分测定第二法(甲苯法)操作。取本品约25g，精密称定，置A瓶中，加甲苯约100mL，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷，将管壁伤附着的甲苯推下，继续蒸馏5min，放冷至室温，拆卸装置，用蘸甲苯的铜丝将黏附在B管管壁上的水推下，放置，使水分与甲苯完全分离(加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)。检读水量，并计算供试品中的含水量(%)。

2.5 黄皮柳花的灰分测定

2.5.1 总灰分测定 照中国药典2005年版一部附录IX K总灰分测定项下操作供试品粉碎，全部通过二号筛，混合均匀。取供试品约3g，精密称重，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称重，缓缓炽热，至完全炭化，逐渐升高温度至500～600℃使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)，记录。

2.5.2 酸不溶性灰分测定 照中国药典2005年版一部附录IX K酸不溶性灰分测定项下操作。取总灰分测定所得的灰分在坩埚中注意加入稀盐酸10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤纸连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品酸不溶性灰分的量(%)

2.6 黄皮柳花的挥发油测定 照中国药典2005年版一部附X D挥发油测定项下操作。供试品粉碎能通过二号至三号筛，并混合均匀。取供试品约适量(约相当于含挥发油0.5～1.0mL)，称定重量(准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～500mL(或适量)与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5h，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端达到刻度0线上面5mm处为止。放置1h以上，再开启活塞使油层下降至其上端与恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算出供试品中挥发油的含量(%)。

2.7 黄皮柳花的浸出物测定

2.7.1 冷浸法 参照浸出物测定法项下的冷浸法(中国药典附录XA)进行测定。取本品粉末约2g过二号筛，精密称定重量，置250mL锥形瓶中，精密加入乙醇或水100mL，塞紧，冷浸，前6h内时时振摇，再静置18h。用干燥滤器滤过。精密量取滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，再水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移置干燥器中，冷却30min后，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇性或水溶性浸出物的含量(%)。

2.7.2 热浸法 参照浸出物测定法项下的热浸法(中国药典附录XA)进行测定。取本品粉末约2g，精密称定重量，置250mL的锥形瓶中，精密加乙醇或水100mL，密塞，精密称定重量，静置1h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微腾，并保持微沸1h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用乙醇或水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，再水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，已干燥品计算供试品中醇性或水溶性浸出物的含量(%)。

2.8 浸出方法及溶剂的选择 取8批药材分别选95%乙醇、75%乙醇、50%乙醇、25%乙醇作溶剂，分别用冷浸法、热浸法做对比，以确定最佳提取方法和提取溶剂。

3 结果

3.1 药材的显微鉴定结果

3.2 药材的理化鉴定 通过碘-碘化钾试验、硅钨酸试验，发现8批黄皮柳花药材均有沉淀生成，结果见表1。

表1 生物碱沉淀反应

3.3 水分测定结果如下 平均水分含量为5.2875%，8批黄皮柳花药材的水分测定结果在4.5%～6.7%范围内，结果见表2。

表2 水分测定

3.4 灰分测定结果

3.4.1 总灰分测定 平均总灰分为2.08%，8批黄皮柳花药材的总灰分均未超过3.21%。，见表3。

表3 总灰分测定

3.4.2 酸不溶性灰分测定 平均酸不溶性灰分为14.05%，8批黄皮柳花药材的酸不溶性灰分均未超过15.85%，见表4。

表4 酸不溶性灰分测定

3.5 挥发油含量测定 平均挥发油含量：0.40%，8批黄皮柳花药材的挥发油含量在0.26%～0.62%之间，见表5。

表5 挥发油含量测定

3.6 浸出物测定

3.6.1 冷浸法测定 用95%、75%、50%、25%乙醇测定浸出物，见表6、表7、表8、表9。

表6 95%乙醇冷浸法测定结果

表7 75%乙醇冷浸法测定结果

表8 50%乙醇冷浸法测定结果

表9 25%乙醇冷浸法测定结果

3.6.2 热浸法测定 用95%、75%、50%、25%乙醇测定浸出物，结果见表10、表11、表12、表13。

表10 95%乙醇浸出物测定

表11 75%乙醇浸出物测定

表12 50%乙醇浸出物测定

表13 25%乙醇浸出物测定

4 讨论

4.1 显微鉴定特征 黄皮柳花粉末棕褐色，以花粉粒为主体。花粉粒单粒圆球形或三孔沟形，淡黄色，外壁近于光滑，内含颗粒状物质，直径10～25μm，复粒少。螺纹导管多聚集成束，直径为3.75～10μm。非腺毛较多，直径为5～15μm。花药柱头表皮细胞众多，长为20～40μm，宽为10～40μm。

4.2 理化鉴定特征 碘-碘化钾、硅钨酸试验时，8批黄皮柳花均有沉淀生成，表明，黄皮柳花含有生物碱。

4.3 按照2005版《中国药典》一部附录项下的规定对8批黄皮柳花药材水分、灰分、挥发油、浸出物检查项均符合药典要求。8批黄皮柳花药材的水分含量在4.5%～6.7%之间，说明本品水分较重，保存时应注意放在干燥低温处，总灰分均未超过3.21%，酸不溶性灰分均未超过15.85%，挥发油含量在0.26%～0.62%之间，95%乙醇冷浸法浸出物含量不低于7.50%，75%乙醇冷浸法浸出物含量不低于14.10%，50%乙醇冷浸法浸出物含量不低于14.03%，25%乙醇冷浸法浸出物含量不低于15.10%，95%乙醇热浸法浸出物含量不低于23.70%，75%乙醇热浸法浸出物含量不低于35.50%，50%乙醇热浸法浸出物含量不低于27.40%，25%乙醇热浸法浸出物含量不低于30.20%。

[1]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].第20卷，第2分册.北京:科学出版社，1984:300，367.

[2]新疆植物志编辑委员会.新疆植物志[M].第1卷.乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社，1992:182，192.

[3]何江.维吾尔药材黄皮柳花与其混淆品黄花柳花的鉴别研究[J].时珍国医国药, 2010，2l(8)：1997-1998.

[4]国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草·维吾尔药卷[M].上海:上海科学技术出版社，2005:337.

[5]孙慧丽，艾来提·苏里坦，买吾兰·买提努尔，等.黄花柳中总黄酮含量的研究[J].新疆农业科学，2008，45(1):84.