候佳文
(湖南省地球物理地球化学勘查院,湖南 长沙410015)
原子吸收光谱仪是检测化学元素含量的重要仪器[1]。由于其具有精确度高、研究速度快、稳定性好、适应性强等优点,在食品、化学工业、矿山地质勘查等多种领域应用广泛。
图1 原子吸收光谱仪的应用流程
原子吸收光谱仪的实际应用流程为(见图1):打开光源,发射出相应的波长。采用火焰法,对于样品利用雾化器进行处理,并且送到燃烧端口,在乙炔的作用下,样品通过进样器将样品送至石墨管,并在高温条件下形成气态原子。如果被测元素的波长照射到被测气态原子,其中少量辐射由基态原子所吸收,并通过分光系统进行选择,从而实现检测器对原子的检测,获得辐射削弱状况,将弱化的相应程度作为原子的吸光度[2]。在特定的浓度比例下,原子的吸光度和样品中所测元素浓度之间存在线性关系,见公式(1)。
其中,k是指透射光的辐射程度,ko是指发射光的辐射程度,A指投射光程度的比值,E即摩尔吸收辐射光的系统,G是指所测试验样品的浓度,M值辐射光的射程。要注意在原子吸收辐射光仪器中,M的值是固定的。
综上所述,采用原子的固有性质和光的特性,在特定的样品浓度下,辐射光的削弱程度和样品浓度两者之间呈正比关系,进而实现对所测元素的定量测定。
当乙炔纯度大于99%时,乙炔气瓶中内部的压强应大于0.6MPa,实时测试乙炔管道的密封性,并且进行记录确认,防止乙炔气体的泄漏;同时,乙炔气瓶必须有人看管和监测,保持其单独保存,并做好易于发现的危险标志。在使用火焰吸收法,需要对试验样品中的气体实施雾化处理,并且需要气体参加燃烧活动。近年来,气体主要依靠空压机来生成,在工作过程中必须每隔2~3个小时进行排水处理,以防止油水造成雾化器的阻塞,从而对测试结果造成影响。此外,在实时检测过程中利用冷凝水冷却石墨炉,必须高度重视冷凝机器的水位,防止水位太低致使无冷凝水或不良的效果发生,直接关系到监测的效果。同时,石墨炉需要瞬间高压进行供电,并保持电源的单独连接,确保220V以及30A以上进行供电,大于500W的交流电源或者稳定电压电源[3]。反之,容易造成在工作过程中电量不足,进而导致供电的基线不稳定现象的发生。要保证原子吸收光谱仪器完全接地,在高温度和高湿度的区域,需要在放有仪器的房间安装除湿机,保持室内湿度小于等于80%,室内温度范围控制在15~30℃之间。
在原子吸收光谱仪工作时,需要对其燃烧头的具体位置、燃气流量比例以及雾化器的实时状况进行调控。由于工作效率大,首先要测量试验样品的吸光度概值,并绘制曲线。除了洁净的水样品之外,必须对其他样品进行湿化学方法实施处理措施。当有纤维物质存在时,必须对其进行过滤和整理,否则会阻塞雾化器,进而引发一系列的吸收光谱仪监测故障。
在利用火焰法测量时,当乙炔或其他压力较低,会导致气瓶内部溶解物质流入导管,阻塞乙炔的管道,从而致使不能点火。由空压机排出的气体,并及时做出排油水处理;在进行操作之前,必须检查乙炔气瓶的压强,如果低于0.6MPa时,必须马上对其更换。雾化器的工作效率直接关系到仪器的灵敏性。检测工作效率方式有:其主要结构为撞击球,且材质以玻璃为主并固定。关掉乙炔并熄火,气体的流量保持不变,为了防止破坏撞击求,需要缓慢旋开螺栓并将雾化器拿出,并用纯水将其替代,关注雾化器的水雾均匀与否和不会结成小水珠[4]。如果有滴水的现象发生,可以调控撞击球和喷嘴之间的距离。在实施点火时,首先缓慢打开乙炔气瓶,点燃后再进行合理缓慢地调整,防止出现爆炸现象。
其主要的检测目标为痕量元素,通常在测试时要先利用火焰法估测仪器的灵敏性,进行合理的稀释,否则极高浓度的液体也会对石墨管造成污染,从而导致石墨管的破坏。在进行痕量检测时,由于实验室的环境标准较高,检测前打开风机,确保实验室良好的密封性且保持无尘状态。试验瓶、容量瓶等直接接触试验样品的容器要用25%的硝酸进行浸泡,最短时间为24个小时。同时,利用去离子水进行冲洗,烘干容器以备使用,反之则会严重影响到检测结果的精确性[5]。在采用石墨炉方法检测时,其中相对标准偏差RSD>11%时,要注意的因素有:氩气瓶中的内部压强合格程度,纯度>99.1%,压强>0.6MPa;检测石墨管是否会发生移动或者形变,以及石墨管的管道是否出现阻塞;石墨管内外表面是否保持洁净;检测冷凝水的温度和水位是否正常等。
通过对原子吸收光谱仪在矿山地质勘查中的应用流程和安全维护情况的研究,可以发现,其可以很大程度地促进矿山地质勘查领域的不断开发和创新。然而,只有相关工作人员科学合理的操作和维护,才能保证测量信息的精确性,进而实现对矿山地质勘查工作提供一定的理论依据。
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[5]胡庆兰,周渊,邓樱花,等.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定无茎芥中微量金属元素[J].应用化工,2017,46(3):586-588.