高静压处理对莲藕淀粉糊化、流变及质构特性的影响

陈巧莉 张甫生 陈厚荣 廖珠玲 何英杰

(西南大学食品科学学院，重庆 400715)

莲藕淀粉是常见的食用淀粉，也是食品加工的重要原料，其市场需求量极大[1]。研究表明，莲藕淀粉的热稳定性、抗剪切性差，且冷却条件下不易形成凝胶[2]；此外，与葛根淀粉、玉米淀粉相比，莲藕淀粉中直链淀粉含量高，更易老化[3]，一定程度上限制了其在食品、医药及纺织领域的发展。因此，为了克服莲藕淀粉加工性能上的不足，扩大其应用范围，对莲藕淀粉进行改性研究已成为热点[4-6]；此外因化学改性存在试剂残留等安全问题，故近年来兴起的高静压等物理加工技术为莲藕淀粉改性提供了一种新思路。

高静压(High Hydrostatic Pressure, HHP) 技术是在相对温和条件下对食品原料加以100～1 000 MPa的压力，以改善食品质地结构、延长食品保质期的一项新型非热加工技术[7-8]。HHP改性处理可以不同程度地降解淀粉颗粒结构，进而改变淀粉的理化性质[9]。目前高静压改性淀粉的研究大多集中在宏观性质与颗粒结构上，如Vallons等[10]发现超高压改性淀粉的糊化特性与回生特性优于传统热糊化淀粉；Tan等[11]研究显示高静压可提高板栗淀粉的储存模量和凝胶强度，并增强淀粉的抗凝沉性；孙沛然等[12-13]研究显示超高压处理可显著降低籼米淀粉、糯米淀粉和莲子淀粉的老化程度；Blaszczak等[14-15]研究表明木薯淀粉、玉米淀粉经高静压处理后结晶结构消失，黏度升高，可用作即食粥等产品的增稠剂和抗淀粉老化剂等。

综上，高静压改性能有效地改善淀粉抗凝沉性、抗老化等特性，目前关于压力对淀粉改性的文献较多，关于保压时间和水分含量对淀粉性质影响的研究较少；且尚未见采用高静压技术改善莲藕淀粉宏观性质的报道[16]。基于此，本试验系统研究不同压力、淀粉乳浓度和保压时间对莲藕改性淀粉的糊化、流变及质构等宏观特性的影响，以期为改善莲藕淀粉的加工性能，拓宽其在食品加工中的应用领域，并为高静压改性其它淀粉提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

莲藕淀粉：安徽省枞阳县企发藕粉食品有限公司。

1.2 试验仪器与设备

高压设备：HHP-750型，包头科发高压科技有限公司；

高精数显电子天平：FA2104型，上海舜宇恒平科学仪器有限公司；

电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9140A型，上海齐欣科学仪器有限公司；

数显恒温水浴锅：HH-2型，常州奥华仪器有限公司；

快速黏度分析仪:RVA-TecMaster型，瑞典波通仪器有限公司；

旋转流变仪：DHR-1型，美国TA公司；

物性测定仪：CT3型，美国Brookfield公司。

1.3 试验方法

1.3.1 莲藕淀粉的高压处理

(1) 配制30 g/100 g的莲藕淀粉悬浮液，装入耐高压袋中真空封口并充分摇匀，分别在压力梯度0，200，300，400，500，600 MPa下处理20 min。

(2) 配制30 g/100 g的莲藕淀粉悬浮液，装入耐高压袋中真空封口并充分摇匀，在压力为600 MPa下处理分别处理10，20，30，60 min。

(3) 分别配制10，20，30 g/100 g的莲藕淀粉悬浮液，装入耐高压袋中真空封口并充分摇匀，分别在压力为600 MPa下处理20 min。

样品取出抽滤，于40 ℃烘箱中烘干后，装入自封袋内密封，常温保存备用。

1.3.2 淀粉糊化过程的测定 采用快速黏度分析仪(RVA)测定淀粉的糊化黏度，并绘制曲线，准确称取2 g淀粉，加入25 mL去离子水，混合于RVA专用铝盒内配制成一定浓度的淀粉乳。测定过程设定：在50 ℃下保温2 min后，以12 ℃/min 的速率将其从50 ℃加热到95 ℃，在95 ℃下保温2.5 min，再以同样的速率降到50 ℃。测定过程中，前10 s内搅拌速率为960 r/min，而后搅拌速率均为160 r/min。

1.3.3 静态流变特性的测定 采用平板-平板测量系统，平板直径40 mm，设置间隙1 mm，测定温度25 ℃，加入糊化好的样品(6%淀粉乳沸水浴糊化30 min)，轻轻刮去平板周围多余的样品。测定过程设定：温度25 ℃，剪切速率从0～300 s-1递增，每30 s记录一个点，记录该过程中剪切应力的变化情况。运用幂定律(Power law模型)对数据点进行回归拟合，剪切应力按式(1)计算:

τ=Kγn，

(1)

式中：

τ——剪切应力，Pa；

K——稠度系数，Pa·sn；

γ——剪切速率，s-1；

n——流体指数。

1.3.4 动态黏弹性测定 在温度25 ℃，扫描应变值1%，振荡频率0.1～10 Hz下，测定糊化好的样品(6%淀粉乳沸水浴糊化30 min)贮能模量G′和损耗模量G″随角频率的变化情况。

1.3.5 凝胶质构测定 将糊化好的样品(6%淀粉乳沸水浴糊化30 min)在室温下冷却密封，于4 ℃下冷藏24 h后，用物性测定仪进行质构测定。测定条件：TPA模式，TA5探头(直径12.7 mm的圆柱状平头探头)，测定过程速度均为1.0 mm/s；压缩程度40%；触发力5 g。

1.4 数据处理

试验结果用“平均值±标准差”表示。所有试验均重复进行3次。图表绘制采用软件Origin 8.1，数据的方差分析应用SPSS 17.0统计软件，平均值之间的差异性使用Duncun法(P<0.05)进行比较。

2 结果与分析

2.1 高静压对莲藕淀粉糊化特性的影响

高静压处理后莲藕淀粉的糊化特性参数见表1。由表1可知，与原淀粉相比，经200～500 MPa不同压力处理后，峰值黏度、谷黏度、终值黏度和糊化温度分别升高2.40%～20.63%，7.60%～37.10%，3.10%～24.47%，2.70%～14.17%，崩解值和回生值相差不大。当压力上升到600 MPa时，峰值黏度和崩解值分别降低37.65%和96.49%，而谷黏度、终值黏度、回生值及糊化温度各升高了13.38%，13.43%，13.54%，17.40%。这与Li等[17]研究高压处理对绿豆淀粉糊化性质的影响结果类似，即600 MPa处理可明显改变淀粉的糊化特性，其中崩解值越小，表明淀粉的抗热及抗剪切性越强[18]。莲藕淀粉的上述变化主要是200～500 MPa 处理时，随着处理压力的升高，淀粉颗粒受挤压重排程度加深，其结构变得越致密，故加热后各黏度值和糊化温度持续上升；而当压力至600 MPa时，因莲藕淀粉已达被完全破坏的临界点，原有颗粒被破坏降解，颗粒之间相互黏连成块；由于块状淀粉吸水膨胀能力显著减弱或丧失，故导致其在加热糊化过程中各糊化特征值和较低压力处理下的产生较大差异[19]。

不同浓度的莲藕淀粉经600 MPa高压处理后差异较大，相对于原淀粉，淀粉浓度在10%～20%时，莲藕淀粉的峰值黏度、谷黏度、崩解值、终值黏度和回生值分别降低63.01%～80.28%，34.63%～67.36%，95.19%～95.73%，37.24%～60.12%，43.23%～43.45%，其起始糊化温度升高2.5%～5.9%；而当淀粉乳浓度为30%时，除峰值黏度和崩解值分别下降37.65%和96.49%外，谷黏度、终值黏度、回生值和糊化温度均高于原淀粉，分别提高了13.38%，13.43%，13.54%，17.40%。出现这种较大差异的原因主要是高静压导致淀粉糊化的过程是通过水合作用实现的，需要有自由水的存在[20]。当淀粉浓度提高到30%时，自由水的含量降低，从而使淀粉糊化的进程受到一定程度的抑制，故相对于较低浓度处理的淀粉，30%浓度处理下淀粉糊化特征值下降程度较小，甚至有所上升。不同浓度处理均降低莲藕淀粉的崩解值，淀粉的稳定性增加，且在10%～20%时600 MPa高压处理还使其回生值明显降低，莲藕淀粉的抗老化能力得到有效提高。此外，保压时间对莲藕淀粉的糊化特性参数影响也较大，当保压时间为10～20 min时，谷黏度、终值黏度、回生值、糊化温度分别升高13.38%～24.48%，13.43%～22.29%，13.54%～17.25%，2.51%～17.40%，峰值黏度及崩解值分别下降30.44%～37.65%，93.76%～94.50%；由表1可知，当处理时间超过30 min时，莲藕淀粉的谷黏度、崩解值、峰值黏度、回生值及糊化温度等均无法得到。而终值黏度在处理30 min时略微上升3.5%，超过30 min后，显著下降39.22%。这表明保压时间达到30 min以上时，淀粉已被完全糊化，内部结构遭到破坏，且淀粉颗粒体积增大，导致在加热过程中淀粉的膨胀能力受限，整体黏度较低，存在终值黏度但无峰值黏度等参数。这与Bauer等[21]的研究结果一致，即在一定的温度和压力条件下，处理时间越长，淀粉糊化度越高。

2.2 静态流变特性测定

淀粉的流变特性会影响相关食品的黏稠度、稳定性以及其加工过程中原料的运输、搅拌、混合及能量损失等，进而影响淀粉的应用范围。高静压处理后莲藕淀粉的流变曲线见图1。由图1可知，不同处理条件下的流变曲线弯曲程度不一，但都不同程度地凸向剪切应力轴，故可判断它们都为非牛顿流体，且剪切应力随剪切速率的增加而增大，具有假塑性流体的特性[22]。其中，当压力为0～500 MPa时，随着压力上升，流变曲线凹向剪切应力轴的程度变大，更加趋向于非牛顿流体；而当压力上升到600 MPa时，淀粉的流变曲线图和原淀粉相比，较远离剪切应力轴，其非牛顿流体性质减弱[图1(a)]。随着淀粉浓度从10%升高到30%，流变曲线凹向剪切应力轴的程度逐渐增大，表现出较强的非牛顿流体性质，但都低于原淀粉，特别是当浓度从10%增加到20%时，曲线变化程度明显增大，非牛顿流体性质更加显著[图1(b)]。保压时间[图1(c)]对流变曲线变化影响也较大，总体上流变曲线越来越趋近于剪切速率轴，特别是当保压时间大于20 min时，趋势更明显，保压时间的延长使淀粉的非牛顿流体性质减弱程度增大。

同时采用幂定律分别对高静压处理后莲藕淀粉曲线的数据点进行拟合(P<0.05)，结果见表2。由表2可知，在所有的处理条件下，莲藕淀粉的决定系数R2均大于0.99，表明该模型对莲藕淀粉的拟合精度较高。流体指数n均小于1，表明高静压并没有改变莲藕淀粉的流体类型，仍为假塑性流体。稠度系数K与增稠能力有关，K越大，增稠效果越好[22]。在0～500 MPa压力处理下，稠度系数K随着压力的升高而提高，说明整个体系的稠度增加，表明在这个压力范围内，高静压处理对莲藕淀粉有较好的增稠作用。这可能是在一定的压力作用下，淀粉分子之间受到挤压，颗粒结构更加致密，以致其在外力作用下不易伸展变形[23]；但当压力达600 MPa时，由于淀粉颗粒受到破坏降解，外力作用时较易伸展变形[23]，故稠度系数K与原淀粉相比明显下降，增稠效果减弱。同时当淀粉浓度从10%上升到30%时，稠度系数K增大，而流体指数n减小，表明其流动性减弱，越倾向于非牛顿流体。这是由于淀粉浓度越大，淀粉分子之间的作用力就越强，颗粒之间更容易黏连聚集，较难通过氢键方式和水分子结合，从而淀粉颗粒在高静压作用下伸展变形程度减小，结构难以被破坏，故稠度系数增大[24]。此外，延长保压时间，稠度系数K剧烈下降，增稠效果明显减弱。特别是当处理时间达到60 min时，增稠效果最差。这是由于随着保压时间的延长，淀粉颗粒受到更大程度的破坏，吸水膨胀能力下降，糊化后淀粉黏稠度与凝胶性降低[25]。

表1 高静压处理莲藕淀粉的糊化特征参数†

† 同列不同字母表示各数据间有显著性差异(P<0.05)。

图1 不同高压处理下莲藕淀粉的流变曲线图

2.3 动态黏弹性

动态黏弹性可测定样品的黏弹性，对食品加工特性及产品质量控制具有重要的作用[26]。其中，储能模量(G′)表示样品形变过程中的弹性大小，而损耗模量(G″)则表示其黏性大小[27]。高静压处理莲藕淀粉的动态黏弹性见图2。由图2可知，所有处理条件下莲藕淀粉的G′均大于相对应的G″，说明所有淀粉体系的黏弹性都以弹性为主，G′和G″曲线在角频率扫描范围内未有交叉现象，说明莲藕淀粉在处理前后表现为弱凝胶状态[28]。

在0～500 MPa时，G′和G″随着角频率的增加而增加，但当压力升高到600 MPa时，G′和G″下降且低于原淀粉[图2(a)]。这与Vallons等[29]的研究一致，即一定压力范围内，G′和G″随处理压力的升高而增大,而过高压力则使G′和G″降低。可能是淀粉颗粒在600 MPa高压下受到一定程度的破坏降解，吸水膨胀能力降低，导致淀粉糊的凝胶强度减弱[30]。同时G′和G″淀粉浓度在10%～30%时均逐渐增大，但最终都小于原淀粉所对应的[图2(b)]，主要是高浓度淀粉的有效水分含量减少，抑制部分淀粉颗粒被破坏，而未被破坏的部分淀粉在糊化过程中仍具有较强的吸水膨胀能力，最终形成强度较大的凝胶[30]。另外，随保压时间的延长，G′和G″也降低且均小于原淀粉的[图2(c)]，原因为600 MPa高压下淀粉颗粒已受到破坏，随保压时间的延长，其破坏程度增加，淀粉颗粒吸水膨胀能力也急剧下降，从而明显减弱淀粉糊的凝胶强度，即表现在动态黏弹上为G′和G″减小[31]。

图2 不同高静压处理下莲藕淀粉贮能模量G′及G″随时间变化曲线

Figure 2 Curve of storage modulusG′ andG″ of lotus root starch under different high hydrohydrohydrostatic pressure

表2 不同高压处理下莲藕淀粉流变特性的拟合参数†

† 同列不同字母表示各数据间有显著性差异(P<0.05)。

2.4 质构特性

淀粉凝胶质构与食品品质特性密切相关，凝胶硬度、弹性、咀嚼性等特性对食品口感、持水性等有着重要影响[32]。高静压处理莲藕淀粉的凝胶质构参数见表3。在200～500 MPa 压力下，与原淀粉相比，凝胶的硬度、黏性、黏着性和咀嚼性分别下降13.16%～47.37%，12.90%～38.71%，11.11%～55.56%，6.024%～49.000%，弹性升高6.667%～41.550%；当压力达到600 MPa时，凝胶的硬度、黏性、黏着性、咀嚼性的变化趋势和200～500 MPa压力处理后一致，且各指标下降更加显著。因为高静压处理会对淀粉颗粒结构造成不同程度破坏，淀粉分子结构的变化还会导致淀粉发生糊化[33]，随着压力的升高，该作用越明显，故各指标值呈现下降趋势，且在600 MPa处理下最明显。600 MPa下淀粉颗粒被严重破坏，淀粉分子水合能力显著下降，加热形成凝胶的强度较低[34]，故导致弹性也下降。

浓度变化对淀粉凝胶质构特性影响也较大，在10%～30%的浓度时，除内聚性外，凝胶的各质构指标值较原淀粉而言均显著下降，但随浓度的升高，凝胶质地下降不明显。特别是30%浓度的淀粉凝胶，相比10%浓度淀粉凝胶，除硬度为其0.5倍外，黏性、弹性、黏着性和咀嚼性均分别为其各指标的2.0，2.3，1.3，1.2倍。这主要与水分含量对高静压的影响有关[35]，水分含量越小，高静压对淀粉的影响越小，淀粉破坏程度减弱，故高浓度处理较低浓度处理而言，指标值的变化程度减小。加压时间对高静压处理莲藕淀粉的质构影响也较大，在10～60 min的保压时间内，淀粉凝胶各质构指标也呈下降的趋势。尤其是加压时间大于30 min时，各指标值下降速率更快；相比保压30 min而言，60 min时凝胶的硬度、黏性、弹性、黏着性和咀嚼性显著下降。保压时间越长，莲藕淀粉的破坏程度也越大，故各指标值下降程度也随着保压时间的延长而增加[36]。此外，不同高静压处理下，莲藕淀粉的内聚性均未发生明显变化，内聚性不仅受淀粉分子之间相互作用的影响，而且与直链淀粉含量、支链淀粉结构有关[37]，内聚性未发生变化的具体原因有待进一步研究。

表3 高静压处理下莲藕淀粉的质构参数†

† 同列不同字母表示各数据间有显著性差异(P<0.05)。

3 结论

高静压处理使莲藕淀粉宏观和微观性质发生了一定的变化，如200～500 MPa时，莲藕淀粉的各黏度值、糊化温度、稠度系数K、G′和G″随着压力的增大均显著升高；600 MPa时，崩解值显著降低，且随着淀粉浓度和保压时间的增加，降低程度越明显，淀粉抗剪切性提高；相对于莲藕原淀粉，经10%～20%浓度处理后的莲藕淀粉回生值降低，抗老化能力提高；经高静压处理后的莲藕淀粉流体指数n均小于1，仍为假塑性流体。此外，增加淀粉浓度和减少保压时间，莲藕淀粉的弹性、咀嚼性显著升高，硬度下降，但内聚性均未发生明显变化。高静压处理使莲藕淀粉的抗剪切性、抗老化性及质构特性在一定程度上得到改善，可以考虑将改性后的莲藕淀粉应用于糖果、面包、果冻中，赋予产品良好的咀嚼性，或将其添加到酱料中起到稳定产品质感的作用。

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