亚麻纤维化学成分定量分析方法研究

许莹

摘要：亚麻纤维天然古朴、色彩柔和，具有独特的凉爽舒适性和绿色保健的特点，倍受消费者青睐，是国际市场上最受欢迎的纺织品之一。通过本试验方法对亚麻各项化学成分的测定发现：国产亚麻纤维的木质素和脂蜡质含量比进口亚麻纤维高；果胶和纤维素含量低于进口亚麻纤维；水溶物、半纤维素和灰分含量差异不大。本方法是一种对亚麻纤维进行化学成分定量分析的好方法。

关键词：亚麻纤维；化学成分；定量分析；方法研究

1、试验材料

采用国产亚麻粗纱和进口亚麻粗纱进行测定分析比较。将亚麻粗纱样品剪成1.5mm长度后，烘干，置于广口瓶中备用。

2、试验仪器及试剂

2.1试验仪器

恒温烘箱、分析天平、分光光度计、坩埚、电炉、干燥器、马福炉、圆底烧瓶、冰箱、水浴锅、索氏提取器、调压变压器、真空泵、砂芯漏斗、抽滤瓶、高型称量瓶等。

2.2试验试剂

苯、无水乙醇、咔唑、硼砂、浓硫酸、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）、盐酸、蒽酮、氢氧化钠、3，5-二硝基水杨酸试剂（DNS）、半乳糖醛酸、葡萄糖、蒸馏水等。

3、试验设计（见图1）

4、试验方法

4.1脂蜡质含量的测定

亚麻纤维中的油脂是高级脂肪酸的甘油酯，蜡质的主要成分是高级饱和脂肪酸和高级一元醇所形成的酯，此外尚有部分游离的高级脂肪酸、高级醇及烃类。脂和蜡的一个共同特征就是不溶于水，但可被有机溶剂萃取。试验时称取3份各约3g烘干的麻试样，放在索氏提取器中，用苯和乙醇（体积比为2∶1）在80℃下萃取，回流速率4～6次/h，萃取4h后，烘干称量，按下式计算脂蜡质的含量。

Mz=（Wm，1-Wm，2）/Wm，1×100%

式中，Mz—脂蜡质含量；Wm，1—抽前麻试样重；Wm，2—抽后麻试样重。

4.2水溶物含量的测定

水溶物是指亚麻纤维中含有的水溶性物质的总称，使用蒸馏水煮沸的方法就可以将其全部提取出来。试验时称取3份各约3g已经提取脂蜡质的麻试样，烘干称重后，于圆底烧瓶中加150mL蒸馏水回流煮沸，1h换水一次，共3h，取出烘干称重，计算水溶物含量。

Ms=（Ws，1-Ws，2）/W0×100%

式中，Ms—水溶物含量；Ws，1—抽前麻试样重；Ws，2—抽后麻试样重；W0—换算成原麻试样重。

4.3果胶含量的测定

果胶可以被含有金属螯合剂的水溶液抽提出来。依此性质特点，可利用EDTA将麻纤维上的果胶物质溶解下来，再用咔唑硫酸比色定量半乳糖醛酸，便可换算出果胶的含量。

试验时称取3份各约1.5g已抽过脂蜡质的烘干麻试样，移入100mL具塞三角瓶中，加入0.5%EDTA溶液60mL，置于高压蒸汽灭菌锅中，排气5min，温度105±1℃，提取45min。取出用漏斗过滤，热蒸馏水冲洗4～5次，保留滤渣，合并滤液，冷却后定容至500mL。

取滤液1mL，沿试管壁慢慢加入到置于冰水中、并盛有5mL硼砂-硫酸试剂的具塞试管中，将塞盖盖好，4℃以下冷却3min，慢慢摇动使其混合均匀，沸水浴20min，冷水冷却，加入0.2mL咔唑-乙醇溶液，摇匀放置2h，用蒸馏水作参比溶液，同样显色，用分光光度计520nm波长下测定吸光度A值。根據标准曲线换算出滤液的半乳糖醛酸含量。然后根据下式计算果胶含量：

Mg=Wg×1.37/W0×100%

式中，Mg—半纤维素含量；Wg—半乳糖醛酸含量；W0—换算成原麻试样重；1.37—还原糖换算成半纤维素的系数。

4.4半纤维素含量的测定

半纤维素易溶于稀酸中。可以用2mol/L的HCl水解半纤维素，然后用DNS法比色定量水解的还原糖类，便可换算出半纤维素的百分含量。试验时将测定完果胶的麻试样烘干，取3份各约1.5g，移入100mL具塞三角瓶中，加入2mol/L的HCl溶液60mL，置于高压蒸汽灭菌锅中，排气5min，温度110±1℃，提取60min。取出用漏斗过滤，热蒸馏水冲洗4～5次，保留滤渣，合并滤液，冷却后定容至1000mL，放置过夜。

取滤液1mL于试管中，加入0.6mol/L的NaOH溶液1mL中和。再吸取DNS溶液1.5mL，摇匀后置于沸水浴中5min，冷水冷却，再加入5mL蒸馏水，充分摇匀。用蒸馏水作参比溶液，同样显色，用分光光度计在520nm波长下测定吸光度A值。根据标准曲线换算出滤液的还原糖含量。然后根据下式计算半纤维素含量：

Mb=Wb×0.9/W0×100%

式中，Mb—半纤维素含量；Wb—还原糖含量；W0—换算成原麻试样重；0.9—还原糖换算成半纤维素的系数。

4.5纤维素含量的测定

纤维素性质十分稳定，本试验采用72%硫酸水解纤维素，再用蒽酮比色法定量葡萄糖，并换算出纤维素的含量。试验时将测定完半纤维素的麻试样烘干，取3份各约1.5g，移入100mL具塞三角瓶中，加入72%硫酸30mL，15℃下放置24h，之后加水至300mL，在电炉上回流沸煮1h，用已恒重的滤纸抽滤，充分洗涤，用10%BaCl2检验，至无沉淀。保留滤渣，合并滤液，定容1000mL。取滤液1mL，沿试管壁慢慢加入置于冰水浴中，并盛有5mL蒽酮试剂的具塞试管中，继续冷却3min，然后缓慢摇匀，置沸水浴10min，冷水冷却。现色后0.5～4h内，用分光光度计在620nm波长下测定吸光度A值。根据标准曲线换算出滤液的葡萄糖含量。然后根据下式计算纤维素含量：

Mx=Wx×0.9/W0×100%

式中，Mx—纤维素含量；Wx—葡萄糖含量；W0—换算成原麻试样重；0.9—还原糖换算成纤维素的系数。

5、试验结果与讨论

5.1试验结果分析

用以上方法對进口和国产的亚麻粗纱定量分析，得到亚麻纤维的化学成分含量见表1。

5.2讨论

5.2.1结果分析

（1）进口亚麻纤维和国产亚麻纤维的水溶物、半纤维素和灰分含量差异不大。

（2）国产亚麻纤维的果胶含量低于进口亚麻纤维。果胶的含量与沤麻的方法有关，温水池沤麻效果比露天自然沤麻去除果胶的效果好，还与品种有关。

（3）国产亚麻纤维的木质素含量比进口亚麻纤维高。影响纤维木质素含量的主要因素之一是麻纤维收获期，一般过期收获的麻纤维木质素含量高，这与我国麻农对采收季节的无规律有关，常常是过期收获。

（4）进口亚麻纤维的纤维素含量比国产亚麻纤维高。以上各个组分的含量直接影响到纤维素的含量，最终影响了亚麻的质量。

5.2.2测定方法分析

麻纤维化学成分定量分析方法既可采用称量法，也可采用容量法，本文介绍的方法，兼顾称量法和容量法两种方法。称量法在烘燥、取拿、转移、称量等分析过程中，因气温、湿度和操作而引入的偶尔误差和操作误差较大。一般认为，容量法分析较为准确，误差较小。试验中两种方法结合使用，使误差减到最小，以保证试验数据的准确性。本试验需要注意以下几点。

（1）在测定亚麻纤维脂蜡质时，一定要保证提取脂蜡质的麻纤维不能泄露，否则将会严重影响测定结果，且抽提时间要保证4h以上，使脂蜡质尽量抽提干净，以免影响下步测定的数据计算。

（2）测定亚麻水溶物时，煮沸过程中要注意防止液体爆沸而使亚麻纤维损失，影响测定结果的准确。

（3）为减少连续测定引起的误差放大现象，测定完脂蜡质的麻纤维可以直接进行木质素含量的测定，也可最后在测定纤维素时测定，根据试验数据来看，前者测定数据较准确，重复性好。

（4）测定果胶、半纤维素和纤维素时，一定要保证上一步试验保留的滤渣烘干再进行下步测定，在测定时要保证提取的时间和温度，使其充分水解。

参考文献

[1]赵小锋，张军，李素波，等.亚麻纤维化学成分定量分析方法研究[J].上海纺织科技，2008，36（2）：49-51.

[2]赵兵，林红，陈宇岳.亚麻纤维改性技术研究进展[J].现代纺织技术，2010，18（5）：65-68

（作者单位：浙江钛石纺织检测研究院有限公司）