纳氏试剂分光光度法测定PM2.5中铵离子

（1苏州工业园区疾病防治中心 江苏 苏州 215021）

（2苏州大学公共卫生学院 江苏 苏州 215123）

PM2.5又称为可吸入颗粒物，是指环境空气中空气动力学当量直径小于或等于2.5μm的颗粒物，粒径越小，进入呼吸系统的部位越深[1]。PM2.5主要对呼吸系统和心血管系统造成伤害，包括咳嗽、呼吸困难、心肺病患者的过早死等严重疾病[2]。NH4+是PM2.5中重要组成部分，对口、鼻膜及上呼吸道有较强的刺激作用，且在一定的条件下氨对环境中的物质也有较强的腐蚀作用[3]。本文介绍了一种纳氏试剂分光光度法测定PM2.5中的铵，该方法普及率更高，操作简单，检测效率高，适合用于批量检测，为PM2.5中铵的检测提供新的参考。

1.材料与方法

1.1 材料与试剂

硫酸锌：分析纯，中国金山区兴塔美兴化工厂；酒石酸钾钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；纳氏试剂：默克股份两合公司；铵盐标准溶液储备液（批号：50685）：环境保护部标准样品研究院；样品：苏州工业园区疾病防治中心实际采样玻璃纤维滤膜。

1.2 仪器与设备

紫外可见分光光度计Cary-300（Varian）；恒温数控超声波清洗器（厂家昆山市超声仪器有限公司）；Milli-Q超纯水系统（美国Millipore公司）；PH计Seven Compact（Mettle Toledo）；高速冷冻离心机（ThermoFisher Scientific）。

1.3 方法

1.3.1 溶液的制备

硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g硫酸锌，并稀释至100mL。

氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钠，并稀释至100mL。

酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL纯水中，加热煮沸至不含铵为止，冷却后再用纯水补充至100mL。

1.3.2 样品处理

水浴超声浸提：取样品滤膜1/8，准确称重后用陶瓷剪刀剪碎，置于50mL刻度离心管底部，加入25.0mL去离子水浸没截取的滤膜拧紧离心管的螺旋盖，于通风橱里20℃室温水浴超声浸提30min后，取出放至室温。加入0.5mL硫酸锌溶液，1滴氢氧化钠溶液，调节PH在10.5左右。于4500r/min离心5min，取10mL上清液于50mL的比色管中，加去离子水至50mL，备用。

1.3.3 分析步骤

取8支50mL比色管，分别加入铵标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，用纯水稀释至 50mL。

向各标准及样品中各加入1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀，加入1.00mL纳氏试剂混匀后放置10min。在420nm波长，1mL比色皿，以纯水作参比，测定吸光度，并记录[4]。

2.结果

2.1 线性关系

通过对标准工作溶液的检测，铵离子含量与吸光度之间有较好的线性关系，如图1。相关系数为0.999，线性回归方程为：

A=0.002C+0.003

A-铵离子的吸光度； C–铵离子的含量μg

图1 纳氏试剂风光光度法测定铵离子标准曲线

2.2 方法检出限及定量限

取空白滤膜按方法处理，连续平行测定11次，以3倍的标准偏差作为溶液检出限。参照工作手册方法，以4倍的检出限作为测定下限。

表1 方法检出限和检出下限

分析条件：空气采样体积为125m3（标准状态），样品预处理定容体积25.0mL。

2.3 精密度和准确度

2.3.1 精密度

对同一滤膜物质进行前处理后，按1.3.3步骤进行分析，重复7次测定结果的相对标准偏差为0.94%。

2.3.2 准确度

对样品进行了加标回收试验，加标量分别为5μg、25μg和100μg，铵离子的回收率在93.0%～106.5%之间，详情见表2。

表2 铵离子加标回收率

2.4 实际样品测定

分别用纳氏试剂分光光度法和离子色谱法对13份样品进行检测，满足检测要求，详情见表3。两种方法检测结果采用配对t检验进行比较，差异未发现有统计学意义（t=1.86，P=0.087）。

表3 纳氏试剂分光光度法和阳离子色谱法的结果比较

3.讨论

本文研究了纳氏试剂分光光度法测定PM2.5中铵离子，该方法操作简便，检测效率高，普遍率，同时检出限、精密度和准确度，均可满足一般样品检测对检测方法的要求，可作为PM2.5中铵离子的检测方法。

[1]庄丽颖.空气细颗粒物污染对健康影响的流行病学研究进展[N].汕头大学医学院学报,2012,25(4).

[2]李可鑫.伏安法测定PM2.5中的硝酸根离子[N].大连交通大学学报,2014,25(4).

[3]李占双.传感器测定空气中NH3有害气体的途径研究[J].应用科技,2001,28(7).

[4]GB/T 5750-2006 生活饮用水卫生标准检验方法[S].北京：中国标准出版社，2006.