电位滴定测定催化剂中银的分析方法

张丽，陈雄飞，李 岩，喻宏伟，王志鑫

（1.北京有研科技集团国标（北京）检验认证有限公司，北京 100088；2.瑞士万通中国有限公司，北京 100192）

乙炔的唯一的一种有效催化剂。这种催化剂是以银为主要活性组分，其质量含量约占催化剂的15%～40%左右。银催化剂中银的含量会直接影响环氧乙炔在工业化生产中的生产效能[1-5]。近年来在我国石油方面，每年银催化剂用量能达到上千吨。本文描述应用电位滴定法，建立快速准确的测定银催化剂中银质量含量方法[6]。

1 方法提要

试料经过研磨后，用（ρ=1.84g/mL）硫酸溶解，将催化剂中氯化银浸出。在稀硫酸介质中，用银复合电极，以氧化钠标准溶液电位滴定，至电位突跃最大为终点[7]。

2 试剂

硫酸（ρ=1.84g/mL）。

纯金属银标准：金属银[ωAg≥99.99%]。

优级氯化钠标准滴定溶液C（NaCl）约0.050mol/L，用时标定。

氯化钠标准滴定溶液配制：称2.922（g）氯化钠（2.1.3）用水溶解，稀释至1000mL混匀。

滴定度：准确称取（2.1.2）金属银0.1克精确至0.00001（g）置于400mL烧杯中加入（2.1.1）硫酸15ml溶解，回流蒸发至1.5ml，大约两小时左右。冷却后用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点，根据所消耗的氯化钠标准滴定溶液的毫升数算出银的滴定度。

3 仪器设备

728Metrohm电位滴定仪。（Metrohm AG）。

指示电极：银复合电极。

参比电极：磁力搅拌器。

YS-HX-03电子天平（METTLER）。

仪器条件（见表1）。

表1 仪器测定参数

4 试样

将试样加工研磨后，混匀使用，如特殊要求预先在120℃±5℃的烘箱中，烘干2小时后放置（带有硅胶）干燥器中冷却至室温备用[8,9]。

5 分析步骤

测定次数。独立地进行两次测定，取其平均值。

试料量，按表二称其试样，精确至0.0001g。

表2 试料称量

测定方法。将试样置于250mL的干烧杯中，断续加入硫酸（2.1.1）15mL缓慢加热溶解，回流蒸发至1.5mL，大约二小时左右。冷却至室温，沿杯壁加水至150mL，参照表一选定的仪器工作条件下，将银复合电极插入试液中，开动电磁搅拌器，用（2.1.3）氯化钠标准溶液滴定至所确定的终点电位。

6 分析结果计算

银含量以银的质量分数ωAg数值以%表示

C—氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V.—滴定试液时所消耗的氯化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）;M—试料的质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

所得结果表示至小数点后两位。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r）。即使是个别条件下超过了重复性限（r），要求重复性限（r）数值不超过0.5%。

表3 质量分数与重复性限

8 再现性

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R）,在表4给出的范围内，即使是个别条件下超过了超过再现性限（R），要求再现性限（R）数值不超过0.5%。

表4 再现性范围

9 结果与讨论

由以上实验结果表明本方法在硫酸介质中，利用电位滴定法测定催化剂中银的质量是可行的[10-12]。结果精准稳定，精密度高。满足分析要求，便于掌握。

参考文献

[1]728型Metrohm电位滴定仪作业指导说明书.

[2]728型Metrohm电位滴定技术参数设置.

[3]李秀聪，薛茜，何学勤，石油化学，2004.

[4]王伟，广东化工，2015，42（13）：265-266.

[5]马婷，袁功启，易回阳，冶金分析，2013.

[6]中国大百科全书出版社编辑部编，中国大百科全书化学卷（I、II），第一版，中国大百科全书出版社，1989

[7]华中师范大学，分析化学实验[M].北京：高等教育出版社，1987.

[8]陈焕光，分析化学实验[M].广州：中山大学出版社1998.

[9]刘珍.化验员读本[M].北京：化学工业出版社，1998.

[10]周庆余.工业分析综合实验室[M].北京：化学工业出版社，1996.

[11]中国科学（Zhongguo kexue）（英文版）Science in China化学通报（HuaXueTongBao）.

[12]电位化学杂志）（Journal of Coordination Chemistry）分析化学（Analytical Chemistry）.