总磷总氮消解方法的改进——烘箱消解法

邓伟兴

（惠州市昌融环境科技有限公司，广东 惠州 516021）

总磷总氮测定中的消解方法应用较多的是医用手提式蒸汽消毒器消解，但是在实际应用中,它具有消解时间长﹑消解操作烦琐及一次可消解的样品数量少等局限性[1]。笔者采用烘箱消解法替代高压蒸汽消毒器消解，经过近三年时间的反复验证和应用，证明总磷总氮测定可以采用烘箱消解法，这确实是一种简易、经济可行的消解方法。

1 总磷烘箱消解法测定

依据《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》（GB11893-1989）的相关原理，结合医用手提式蒸汽消毒器消解的局限性，笔者利用自身多年的工作经验，改进了总磷测定中的消解方法，采用烘箱消解，消解操作过程简单、方便、快速[2]。

2 总磷烘箱消解法与医用手提式蒸汽消毒器消解法比较

2.1 主要仪器

电热恒温鼓风干燥箱；UV-5100紫外可见分光光度计；医用手提式蒸汽消毒器。

2.2 烘箱法消解试样

吸取5 mL样品于50 mL比色管中，向试样中加入4 mL过硫酸钾溶液，将比色管的盖塞紧后，用刀片将家庭用保鲜膜划成较大长方形条状将玻璃塞缠绕几圈固定紧，放在大烧杯中置于烘箱中铁架上。相应温度设定为125℃，开始加热，待温度升至125℃时保持30 min后停止加热。让烘箱自然冷却一段时间（约15 min）温度降低至接近室温后，取出放冷，然后用水稀释至标线。

2.3 烘箱消解法绘制校准曲线

同2.2步骤，依据《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》（GB11893-1989）中测定总磷的方法，直接绘制生成标准液校准曲线，如图1所示。

图1 总磷标准曲线

2.4 医用手提式蒸汽消毒器与烘箱消解比较

分别取5.00 mL含磷2.00 μg／mL标准液与某镇生活污水处理厂出水，在6支50 mL比色管中，按照相关标准测定总磷的原理，在医用手提式蒸汽消毒器中与烘箱中分别消解，然后分别测定各自磷含量（μg／mL），结果如表1、表2所示。

表1 标准液的磷含量测定结果

表2 某出水的磷含量测定结果

3 烘箱消解法在总氮测定中的应用探讨

3.1 主要仪器设备

仪器设备与总磷测定相同。

3.2 总氮烘箱消解

3.2.1 总氮校准曲线的绘制

总氮消解操作仪器设备和条件与总磷消解相同，依据《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）中总氮测定的方法，用校正的吸光度绘制校准曲线，如图2所示[3]。

3.2.2 某生活污水厂出水总氮烘箱与医用手提式蒸汽消毒器消解比较

图2 总氮标准曲线

分别取6份10 mL某生活污水厂出水水样，用烘箱与医用手提式蒸汽消毒器各自消解，按照相关国家标准中的总氮测定方法进行测定，总氮（μg／mL）测定结果分别如表3、表4所示。

表3 烘箱消解总氮测定结果

表4 消毒器消解总氮测定结果

4 烘箱与医用手提蒸汽消毒器消解总磷总氮优缺点比较

4.1 消毒器消解的局限性

消解总磷总氮需另外购置仪器，增加了经济支出，占有仪器专用场地；消解总磷总氮前要检查蒸汽桶内水位高度，水不足要加水，如忽略要重复拧开螺栓，增加工作量；消毒器为高压容器，操作过程需防止高温蒸汽和水爆沸烫伤。操作过程烦琐，费时费力，加热升温及产生蒸汽时间较长，至恒温需60～70 min，冬天升温更慢，消解完降压及放冷时间同样很长；空间小内容积有限，一次放样量少，最多容纳40支比色管。

4.2 烘箱消解的主要优势

烘箱是实验室基本的仪器，消解总磷总氮兼并使用，不需另外购置仪器，减少了支出及场地占用；消解操作简单，设定温度加热约60 min关掉电源，有时间设定功能更好；烘箱是常压容器，随实验室温度缓慢升温，有防爆玻璃观察窗，不会发生高温蒸汽和水爆沸烫伤的问题；消解完冷却一段时间取出试样放冷，操作过程轻松、简单、安全，消解升温过程较快，至恒温需10～20 min，冬天升温影响不大；消解完冷却时间短，约15 min；内容积大（视其体积），一次放样品多；如烘箱内支撑架强度足够，能容纳120～130支比色管。

5 结语

改进总磷总氮的消解方法，即采用烘箱消解法替代医用手提式蒸汽消毒器消解法，可以进行大批量的总磷总氮样品分析测定，减少总磷总氮测定的成本，同时大大缩短总磷总氮测定的时间，加快总磷总氮测定的速度。这种改进方法对总磷总氮测定来说具有较大的经济价值，并且对总磷总氮测定的普及推广具有重要的社会意义。

参考文献

1 中华人民共和国国家环境保护总局.水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境出版社，2002.

2 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB 11893-1989 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法[S].北京：中国标准出版社，2015.

3 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.HJ636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[S].北京：中国标准出版社，2015.