聂海波
摘要:本文将电导率仪作为直接检验方法,针对检验方法展开分析。经过氢氧化钾溶液和食用油的游离脂肪酸反应前后碱液层电导率的变化设置模型。同时,借助模型进行食用油PH参数检验,提出电导率的食用油酸碱检测可行性途径。
关键词:反应过程;碱液电导率变化;食用油;酸碱检测
将食用油作为实验材料,基于反应过程碱液电导率变化的PH检测,分析碱液浓度、静置时间、温度等检测结果制约,构建酸值模型展开模型实验。试验证明:测定结果与检测条件无较大关联;料液比重为1∶10,食用油酸值参数为y=0.0024x-01571,R2=0.9984。模型预测参数和国际法测参数的酸值高度线关联,盲样验证偏差低于10%。
一、材料和方法
(一)食用油
选择不同品牌食用油,花生油、菜籽油、芝麻油等散装食用油
(二)试剂和设备
第一,选择氢氧化钾、乙醚、乙醇95%、脂肪酶;全部试剂皆为研究纯度或以上规格;电导率3μS/cm以内的离子水。第二,选择DDSJ——308A电导率设备。
(三)检测要求
既定温度环境中,水溶液的强电解质浓度和电导率变化参数为正向比。过量碱溶液能够把食用油内的游离脂肪酸全部中和,并伴随着碱液的消耗溶液电导率降低。电导率变化状态和碱消耗量有着密切联系,通过电导率变化参数构建食用油酸值检验模型。经过检测的碱液层电导率变化达到食用油的酸碱测试。此外,通过低浓度碱液展开,能够防止出现中性油皂化。
(四)影响因素
1.氢氧化钾溶液含量
常温条件下,按照浓度0.01/0.02/0.03mol/L氢氧化钾溶液检测不同碱液电导率。提取4g食用油样本并添加不同浓度的氢氧化钾溶液35mL,摇动4s以上,放置6min检测碱液层电导率,得出各浓度氢氧化钾溶液的碱液层电导率状态。食用油样本层按照标准酸值检测,检测中和反应。
2.放置时间控制
常温下提取4g食用油样本,添加0.04mol/L氢氧化钾溶液30mL,摇动5s放置540min 不同。随后,检测碱液层电导率得出静置时间中氢氧化钾溶液的碱液层电导率变化参数。
3.材料比较与碱液层温度
选择4g食用油样本并添加0.04mol/L氢氧化钾溶液,选择料液比和氢氧化钾溶液体积比重为1:2/1:3、1:4等展开试验,摇动一段时间后放置5min的。随后,检测碱液层电导率,得出碱液层电导率变动数据,同时进行电导率和油样酸值研究。
选择4mL溶液,水浴放置5min且设定水浴温度为15、20、25、30℃。检测碱液层电导率。得出各问题环境中氢氧化钾溶液的碱液电导率变化状态。
4.模型构建与认证
一定温度环境下,选择浓度约0.04mol/L的氢氧化钾溶液,同时检测电导率。选择已知食用油4g样本10个。在食用油内添加氢氧化钾0.04mol/L40mL摇动5s,放置5min,把电导率设备电极深入碱液层内并检测其电导率,得出电导率变化参数。随后,构建食用油酸值和电导率变化参数。
提取已知酸值并不同建模油样类型与等级的食用油,调配不同样本且添加0.04mol/L氢氧化钾溶液40mL,摇动5s,放置5min,把电導率设备电极深入碱液层内,检测其电导率得出电导率变化参数。最后,通过模型预测样本和具体参数。
二、结果显示
(一)氢氧化钠溶液浓度
变化氢氧化钾溶液浓度0.010.06mol/L,分析氢氧化钾溶液浓度与电导率变化参数关系。同时,展开油样层酸参数检测。得出:氢氧化钾溶液浓度对不同反应后相同油样碱液层的电导率变化参数没有较大影响,油样层酸值未检测出。因此,结合各样本检测要求,在一定范围中各浓度的氢氧化钾溶液。而菜籽油回归方程各其他油脂类型回归方程的斜率与截距相同,进而得出油脂类型对检测结果没有较大影响。
(二)温度
电导率和温度有着密切联系,检测温度的变化导致电导率变化对结果的干预。选择15~35℃温度检测油样碱液层电导率状态,得出:一定温度下经过电导率温度补偿校正,检测温度对碱液层的电导率变化参数无明显干预,结果影响不明显。检测过程中可以忽略温度条件,选择常温环境展开。
(三)放置时间
5~30min分钟内,相同油样碱液层的电导率变化无显著影响。得出:放置5min下能够让油脂与碱液分离满足检测要求,因此静置时间在5min。
(四)料液比
选择油料液参数比例为1∶2、1∶3、1∶4、1∶5分析,根据调查研究得出,伴随着料液的降低,检测范围不断扩大,检测精度降低。检测相同油样过程中,电导率变化参数较低、偏差也随之增加。各料液比环境下,电导率变化参数和酸值回归影响参数R2全部高于0.99,表示各料液比建立模型全部可行。检测过程中,能够结合酸参数选取料液比重确保精准性,笔者选择料液比为1∶10。
(五)模型构建
氢氧化钾溶液各环境下对实验无较大影响,酸值的一级菜籽油、四季菜籽油、花生油等调制酸值0~10mg/g范围的10个点检测。料液比1∶10,构建酸值和点电导率变化参数关系。
三、结语
氢氧化钾溶液检测的外部影响较小,检测过程中能够参照酸值范围选取料液比和碱液浓度。料液比重为1:10后,构建模型y=0.0024x0.1571,R2=0.9984。模型预测参数和国际法检测的酸值高度线性关联,其相对偏差在10%以下。
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