陕西紫苏挥发油提取工艺研究

毛光瑞　赵宏光 刘峰华　张晨　张宝兴　王黎　杨盛　周辉

摘要 [目的]优化紫苏挥发油提取工艺。[方法]采用直通蒸汽法提取紫苏油，并在单因素试验的基础上，以提取率和紫苏醛含量为指标，采用正交设计方法优化紫苏挥发油提取工艺。[结果]直通蒸汽提取紫苏挥发油的最佳提取条件为：药材细度3 cm，提取时间2 h，蒸汽压力0.01 MPa，该工艺条件下紫苏油提取率达0.373%，紫苏醛含量达52.06%。[结论]直通蒸汽法提取紫苏挥发油提取效率高，环境污染小，可以在生产中广泛应用。

关键词 紫苏；直通蒸汽法；挥发油；紫苏醛

中图分类号 R284.2 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2018）17-0019-03

Abstract [Objective]The research aimed to optimize extraction process of volatile oil from Perilla frutescens.[Method]The perilla oil was extracted by the straightthrough steam method. Based on the single factor test， the extraction rate and the perilla aldehyde content were taken as indexes. The orthogonal design method was used to optimize the extraction process of perilla oil.[Result]The optimum extraction condition of volatile oil by straitthrough steam were as followings： thinkness of medicinal materials 3 cm， extraction time 2 h， steam pressure 0.01 MPa， the extraction rate of perilla oil was 0.373%， and the content of perillaldehyde was 52.06%.[Conclusion]Straightthrough steam is effective and little pollution， it could be used for industrial production of perilla oil.

Key words Perilla frutescens；Straitthrough steam；Volatile oil；Perillaldehyde

紫蘇（Perilla frutescens）为一年生草本植物，主产于湖北、河南、四川、江苏、广西、广东、浙江、河北等地，其中以湖北、河南、江苏等地产量较大，以果实（紫苏子）、叶（紫苏叶）、茎（紫苏梗）入药，主要用于治疗风寒感冒、咳嗽、妊娠呕吐和鱼蟹中毒[1]。挥发油是紫苏的主要活性成分之一，主要分布在紫苏叶中[2]。各品种紫苏挥发油成分和芳香气味不同，根据紫苏叶挥发油成分不同，日本学者将紫苏分为6个类型，国内学者将紫苏分为5个类型[3-5]。影响紫苏叶挥发油成分的主要因素为品种、产地、气候、生长环境、采集季节、加工方式等[6-7]。

紫苏由于经济价值高、用途广，倍受世界各国关注，俄罗斯、日本、韩国、美国、加拿大等国对紫苏进行了大量的商业性栽种。陕西有野生紫苏资源分布，但人工栽培较少，紫苏产业发展空间广阔，陕西天士力植物药业有限责任公司从江苏邳州引种药用紫苏，引种效果较好，经检测确定为醛型紫苏，满足天士力医药集团紫苏挥发油质量标准。目前，紫苏叶挥发油提取多采用共水蒸馏法[8]，效率低、成本高，不利于在生产中应用。笔者通过直通蒸汽法对紫苏挥发油提取工艺进行研究，以期为生产优质挥发油产品提供技术参考，以便对其进行综合开发利用。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

干紫苏叶（陕西天士力植物药业有限责任公司提供）。无水硫酸钠（AR，天津市福晨化学试剂厂）；多功能粉碎机（湖南省金峰机械科技有限公司）；电子天平（上海天平仪器厂）；直通蒸汽提取装置（上海浩初机械设备有限公司）；蒸馏水。

1.2 方法

1.2.1 挥发油提取方法。按照张敏等[9]研究方法，将干燥的紫苏全草粉碎成粗粉，称取5 kg，装入挥发油提取装置中。通过单因素试验和正交试验选取最佳药材细度、提取时间、蒸汽压力。提取完毕后，将挥发油转移至试管，用无水硫酸钠干燥去水，装入干燥接收瓶，并计算提取率。根据《中国药典》中挥发油测定方法进行测定，计算公式为：

紫苏挥发油提取率=提取出的紫苏挥发油质量（g）/紫苏粉质量（g）×100%。

1.2.2 药材细度对紫苏挥发油提取率的影响。按药材细度1、2、3、4、5 cm，称取紫苏粗粉5份，每份5 kg，在0.01 MPa条件下，提取紫苏叶挥发油3 h，比较不同药材细度对紫苏挥发油提取率的影响。

1.2.3 提取时间对紫苏挥发油提取率的影响。称取紫苏粗粉5 kg，药材细度1 cm，5份，按提取时间1、2、3、4、5 h，在0.01 MPa条件下，提取紫苏挥发油，比较不同提取时间对紫苏挥发油提取率的影响。

1.2.4 蒸汽压力对紫苏挥发油提取率的影响。称取紫苏粗粉5 kg，5份，药材细度1 cm，按蒸汽压力0.01、0.02、0.03、0.04、0.05 MPa，提取紫苏挥发油3 h，比较不同蒸汽压力对紫苏挥发油提取率的影响。

1.2.5 正交试验。在单因素的基础上，按L9（34）进行正交试验，确定最佳提取工艺条件。

1.2.6 紫苏醛含量测定。

1.2.6.1 色谱条件与系统适用性。用聚乙二醇（PEG）弹性石英毛细管柱为色谱柱，检测器温度和进样口温度为250 ℃，分流比为50∶1。程序升温，初始温度为110 ℃，以4 ℃/min的速率升温至180 ℃，再以20 ℃/min的速率升温至220 ℃，保持4 min。理论板数按紫苏醛峰计算不低于50 000。

1.2.6.2 对照品溶液的制备。取紫苏醛对照品适量，精密称定，加无水乙醇，正己烷（1∶1）混合溶液制成含紫苏醛4 mg/mL的混合溶液，即得。

1.2.6.3 供试品溶液的制備。取本品约0.1 g，精密称定，置10 mL量瓶中，加无水乙醇。正己烷（1∶1）混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.2.6.4 含量测定。按照耿榕徽等[10]的方法测定。

2 结果与分析

2.1 单因素对紫苏挥发油提取率影响的方差分析

对单因素进行方差分析，结果表明，提取时间、蒸汽压力对紫苏挥发油提取率的影响极显著（P<0.01），药材细度对挥发油的提取率影响不显著（P>0.05）。

2.2 药材细度对紫苏挥发油提取率的影响

其他条件相同时，考察药材细度1、2、3、4、5 cm对紫苏挥发油提取率的影响。由图1可知，紫苏挥发油提取率随着药材细度增大逐渐减小，药材细度从1 cm增大到3 cm时，紫苏挥发油提取率从0.370%降为0.367%，减小幅度较小；药材细度从3 cm以后，紫苏挥发油提取率减小幅度逐渐增大。因此，选择药材细度1、2、3 cm作为正交试验的3个水平。

2.3 提取时间对紫苏挥发油提取率的影响

其他条件相同时，比较提取时间1、2、3、4、5 h对紫苏挥发油提取率的影响。由图2可知，紫苏挥发油提取率随提取时间的延长而提高，当提取时间达3 h时，挥发油提取率达0.373%，再延长提取时间，

提取率的提高幅度逐渐变小，当提取时间达5 h时，提取率达到最大（0.375%），

并且到达提取终点[11]。从经济方面考虑，该试验选择2、3、4 h作为正交试验的3个水平。

2.4 蒸汽压力对紫苏挥发油提取率的影响

其他条件相同时，比较蒸汽压力0.01、0.02、0.03、0.04、0.05 MPa对紫苏挥发油提取率的影响。由图3可知，开始时紫苏挥发油提取率随着蒸汽压力增大而提高，当蒸汽压力为0.02 MPa时，紫苏挥发油提取率最大；当蒸汽压力超过0.02 MPa后，挥发油提取率开始降低，这可能是由于蒸汽压力增大后，蒸汽温度升高，导致冷凝效果变差引起。该试验选择0.01、0.02、0.03 MPa作为正交试验的3个水平。

2.5 正交试验结果

由表1可知，各因素对紫苏挥发油提取率的影响从大到小依次为B、C、A，即提取时间对紫苏挥发油提取率的影响最大，其次是蒸汽压力，药材细度的影响相对较小，这与“2.1”的方差分析结果一致。紫苏挥发油提取最佳组合为A3B3C3，即蒸汽压力0.01 MPa、提取时间2 h、药材细度1 cm。正交试验结果，蒸汽压力为0.01 MPa，而单因素试验结果中，蒸汽压力为0.02 MPa提取较好，这可能是因为蒸汽压力在0.01～0.02时提取效果不显著引起的。

为了验证组合A3B3C3是否为紫苏最佳提取条件，进行了3次平行试验。结果表明，在组合A3B3C3的条件下，紫苏挥发油的平均提取率为0.373%，具有重复性，高于正交设计试验的任一组合，并且综合得分为最高（9.446），其紫苏醛含量为52.06%，略低于试验8号（52.92%）、9号（52.75%），与其他学者研究结果相似[5，7]。因此，组合A3B3C3的提取条件可同时满足紫苏挥发油提取率和紫苏醛含量高的要求。

3 结论与讨论

常见的挥发油提取方法主要为水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法、超声波萃取法、超临界流体萃取法、自动索氏萃取法。由于有机溶剂残留量高，有毒性，一般不常使用。自动索氏萃取法、超临界流体萃取法由于设备昂贵，大多在实验室中使用。超声波萃取法容易在挥发油中掺入更多的杂质，因此也不常使用[12]。水蒸气蒸馏法由于成本低、设备简单等优点，传统工业中常用此方法中的共水蒸馏来提取挥发油，但在生产过程中主要存在提取率低、提取时间较长的缺点[13]，不利于企业对挥发油进行深入开发利用。直通蒸汽法对于质地疏松的叶类药材挥发油具有适用性好、蒸馏时间短、收油率高、稳定性好、对环境污染小等优点[14]，因此，该试验选择此方法来提取紫苏挥发油。

直通蒸汽法和共水蒸馏法的提取原理基本相同，区别主要在于提取温度的差异。袁晓燕等[14]通过直通蒸汽法对紫苏挥发油进行提取，结果表明，直通蒸汽法和共水蒸馏法提取的挥发油成分无显著性差异，温度对紫苏挥发油成分的影响较小。与其他紫苏挥发油共水提取研究相比[1，5，9]，该研究紫苏挥发油提取率并无显著提高，但时间明显缩短，提取效率显著提高。而且该研究通过放大物料倍数（5 kg），使得试验结果更接近工业生产，对企业大生产具有很好的理论支持，可在生产中推广应用。

该研究中正交试验结果表明，影响挥发油提取率的因素从大到小依次为提取时间、蒸汽压力、药材细度，该研究结果与袁晓燕等[14]的研究结果相似，主要区别在于工艺参数不同，这可能主要是因为提取设备不同所导致的。同时，该研究结果显示，提取时间和蒸汽压力对试验效果影响显著，而药材细度影响不显著。因此，为了降低生产成本可以适当减小药材的粉碎程度，建议药材细度以3 cm为宜。

参考文献

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