等温热处理工艺对Ni5W合金基带立方织构及晶界质量的影响

王营霞

摘 要：通过真空感应熔炼方法并采用 RABiTS工艺制备了Ni5W合金基带。通过背散衍射技术（EBSD）对合金基带再结晶热处理后的织构和晶界进行表征。结果表明，Ni5W合金基带在700℃等温处理60min，随后在1100℃等温处理60min后，获得了非常锐利的立方织构，其含量为99.5%（≤10°），小角度晶界的含量也比较高，为98.5%，∑3晶界仅为1.4%。

关键词：Ni5W合金基带；热处理；立方织构；晶界

中图分类号：TM26+3 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2018）10-0112-03

Abstract： The substrate of Ni5W alloy was prepared by vacuum induction melting and RABiTS process. The texture and grain boundary of the alloy after recrystallization heat treatment were characterized by EBSD. The results show that after isothermal treatment at 700℃ for 60 minutes and then isothermal treatment for 60 min at 1，100℃， very sharp cubic texture is obtained， the content of which is 99.5% （≤10°）， the content of small angle grain boundary is also relatively high， 98.5 and ∑3 grain boundary is only 1.4%.

Keywords： Ni5W alloy base band； heat treatment； cubic texture； grain boundary

随着科技及高铁事业的快速发展，第二代涂层导体的实用化研究在世界各国掀起了一股研究热潮，并不断突破取得新的研究进展[1-3]。而如何获得高质量、高性能、高织构含量的金属基带更是未来研究的热点及重点。而Ni-5at%W（Ni5W）合金基带由于其优良的性能，被广泛的用来进行产业化研究。现在已经有多家公司及科研单位可以商业化生产百米级的Ni5W基带[4-5]。本文主要对Ni5W合金基带的不同热处理工艺进行系统的试验，探讨不同热处理工艺下基带立方织构含量变化规律和晶界种类及质量受热处理工艺的影响，以期为长带的热处理工艺提供一定的实验基础。

1 试验材料与方法

采用真空感应熔炼路线制备Ni5W合金坯锭；经过高温锻造及热轧处理之后得到初始坯锭，对初始坯锭的表面进行去氧化皮处理，其平均厚度变为大约10mm左右；然后用电火花切割成大小为20mm×15mm×10mm的Ni5W合金坯锭；采用典型的RABiTS轧制工艺将坯锭进行冷轧获得平均厚度为75μm的Ni5W冷轧基带。将冷轧Ni5W合金基带进行一系列的再结晶退火处理。采用SEM（型号为JEOL JSM-6500F）的附件EBSD系统进行微观织构表征，用TSL-OIM 软件进一步分析晶粒的大小、数量、分布及取向等信息，并规定分布函数在其特定的欧拉空间内，以10°为基准向外扩展，晶界为大于2°的取向差，大角度晶界为大于10°的取向差。

本实验中主要采用6种不同的热处理工艺进行处理，分别为随炉升温至1100℃+保温60min+随炉冷却，获得的样品称为样品A；随炉升温至1100℃+保温30min+随炉冷却，获得的样品称为样品B；1100℃等温热处理+60min+空冷，获得的样品称为样品C；1100℃等温热处理+120min+空冷，获得的样品称为样品D；700℃等温处理30min+1100℃等温处理30min+空冷，获得的样品称为样品E；700℃等温处理60min+1100℃等温处理60min+空冷，获得的样品称为样品F。

2 实验结果与讨论

2.1 立方织构含量分析

经过随炉升温處理和等温再结晶处理，样品中的立方织构含量都很高，如表1所示。

表1 冷轧Ni5W合金基带经不同热处理后的立方织构含量

由表中可以看到，样品A的立方织构含量为98.8%，而样品C的仅有92.4%，样品D为延长保温时间得到的样品，其立方织构含量为95.6%，略有增加，但是相对于样品A来说，其立方织构含量还是有点低。一般来说，保温时间越长，立方取向的晶粒的长大趋势就越明显，非立方取向的晶粒含量就应该越低，立方取向的晶粒含量应该就越高。但实际上，试验结果并没有如预期的那样发展，说明保温时间比较短，立方取向的晶粒长大并吞并非立方取向晶粒的效果不是很明显。

采用两步退火获得的样品，由于其处理方式不一样，其立方织构含量也不一样。样品B为随炉升温及随炉冷却方式获得的，其立方织构的含量为99.0%。样品E为等温热处理工艺获得的，其立方织构的含量为93.7%。样品F为延长热处理保温时间获得的样品，其立方织构含量明显增加，达到99.5%，明显高于相同温度下一步等温处理样品的立方织构含量。

图1为不同热处理后Ni5W合金基带的再结晶织构偏离标准立方取向的角度变化曲线。由图上可以看出，一步等温热处理工艺获得的样品D，其立方取向的晶粒比较集中，更加向标准立方取向位置生长，说明合理延长高温热处理时间，可以有效改善立方织构的含量与质量。相比较而言，两步退火获得的样品，其立方取向的晶粒更为集中在标准立方附近。这说明等温热处理方式可以提高立方织构含量，合理的热处理工艺可以把再结晶织构转化为标准立方织构。

2.2 等温处理对Ni5W合金基晶界的影响

圖2为冷轧Ni5W合金基带经不同热处理后的基带表面晶界分布曲线。由图上可以看到，经过再结晶热处理工艺处理以后，基带表面的晶界类型主要为小角度晶界。采用两步退火获得的小角度晶界含量最高为97.8%和98.5%，而且孪晶界含量也相对较低，仅为1.2%和1.4%，没有旋转立方取向晶粒。相比常规退火处理获得的样品，其小角度晶界含量仅为87.3%，都有少量孪晶，部分样品还有旋转立方取向晶粒。这说明立方取向晶粒具有形核优势，采用等温热处理工艺处理时，立方取向晶核可以快速形核并长大，抑制其他取向晶粒长大，以达到高立方织构。

Ni5W合金基带经过不同热处理工艺处理后，所得样品中晶界类型和具体含量如表2所示。结合图2分析可知，基带经过等温热处理工艺处理后，其小角度晶界含量高、孪晶含量低、立方织构含量高、基带性能优良。

3 结束语

采用真空感应熔炼路线获得的Ni5W合金初始坯锭，经过冷轧和合理的再结晶热处理工艺处理，得到Ni5W合金基带。Ni5W合金基带经700℃等温处理60min然后升温到1100℃等温处理60min后空冷，其再结晶立方织构的含量为99.5%（≤10°）；小角度晶界含量为98.5%（<10°）；孪晶界含量仅为1.4%。以上分析结果表明，等温再结晶处理可以有效的优化Ni5W合金基带的立方织构和晶界质量。

参考文献：

[1]F.Yang， E. Narμmi， S. Patel， et， al. Shaw. In-plane texturing and its effect on critical current densities of YBa2Cu3O7-x thin films grown on polycrystalline substrates [J]. Physica C.， 1995，244（3-4）：299-303.

[2]M. Frary and C. A. Schuh. Nonrandom percolation behavior of grain boundary networks in high-Tc superconductors[J].Applied Physics Letters，2003，83（18）：3755-3757.

[3]V. Selvamanickam， Y. Chen， X. Xiong， et al. Recent Progress in Second-Generation HTS Conductor Scale-Up at SuperPower [J]. IEEE TRANSACTIONS ON APPLIED SUPERCONDUCTIVITY， 2007，17（2）：3231-3234.

[4]Malozemoff.A.P.， Fleshler S.， Rupich.M， et al. Progress in high temperature superconductor coated conductors and their applications[J].Superconductor Science & Technology， 2008，21：1-7.

[5]Xiaoping Li， Martin W. Rupich， Cornelis L. H. Thieme， et al. The Development of Second Generation HTS Wire at American Superconductor[J].2009，19（3）：3231-3235.