化学法测定纯金中的杂质元素研究

廖 飞

（海南师范大学，海南 海口 571158）

随着纯金在工业领域应用越来越广泛，对纯金中的杂质含量要求越来越高，因此对纯金中的杂质元素进行检测变得尤为重要。目前我国对纯金中银、铁、铜、铅、锑、铋、砷7种杂质元素进行检测的国家标准法为原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、火花源原子发射光谱法和电感耦合等离子发射光谱法[1,2]。其中，前两种方法只能对单个元素进行分析；火花源原子发射光谱法要求对样品在前处理过程中利用物理方法，无法适用于纯金的工业化检测[3,4]。因此，使用电感耦合等离子体质谱分析方法，建立一种对纯金中银、铁、铜、铅、锑、铋、砷7种杂质元素进行分析检测的方法。该方法灵敏度高，检测限低，可实现多元素分析，适用于生产企业的质量控制分析。

1 实验药品和仪器

1.1 实验药品

硝酸和盐酸为高纯级，购于光华科技股份有限公司；银、铁、铜、铅、锑、铋、砷7种杂质元素均购于国家标准物质中心。

1.2 实验仪器

本实验使用美国热电公司的XSERIES型电感耦合等离子体质谱分析仪，具体检测参数为：功率1400 W，冷却气为13 L/min，辅助气为0.8 L/min，采样锥1.2 mm、截取锥1mm，采样深度150mm，雾化器流速0.9 L/min，进样泵速30 r/min，进样冲洗时间40 s，分辨率0.6amu～0.8amu，单个元素积分时间0.5 s，扫描方式为跳峰。

2 实验方案

分别配制一系列浓度为0、5、50ng/mL的含有银、铁、铜、铅、锑、铋、砷7种杂质元素混合标准溶液，避光待用。准确称取0.05g～0.10g待测纯金样品于烧杯中，加入5mL混合酸溶液（V硝酸：V盐酸：V水=1：3：4），盖上表面皿后低温加热，至样品完全溶解，打开表面皿使氮氧化物挥发完全，冷却至室温，并定容至100mL，同时做空白对照。将电感耦合等离子体质谱分析仪调试到最佳条件，将空白对照与待测样品放入测量仪器，利用标准曲线法计算样品中的杂质含量。

3 结果与讨论

3.1 溶样条件的选择

金的化学性质不活泼，不能溶于单一的酸，因此采用混合酸溶液以溶解待测样品。质谱仪对金属元素的检出限一般为ng/mL数量级，为保证其检测的灵敏度和准确性，要求使用的硝酸、盐酸为高纯级，水为超纯水，实验室的环境也要达到一定的要求。为降低实验空白，每批硝酸和水在使用前都要进行空白测试。同时铁、铜、铅等元素要单独保存在指定环境以防止被污染，进而影响检测实验的准确性，这几种标准样品在称量前要用强力磁铁处理一下，从称样到最后定容每一步都要精细操作，使用专用的烧杯和容量瓶，平时闲置时浸泡在稀王水溶液中待用，临用前再用高纯水仔细刷净。在保证介质稳定的情况下，酸度越低越有利于减少干扰和污染。本实验选择了酸度为1%、2%、5%、10%的王水进行实验，其结果发现，当测定介质酸度在5%时，各元素的检测结果满足要求，且基体和被测元素能保持稳定。为保持与标准溶液的酸度相同以满足电感耦合等离子体质谱联用方法对待测样品的检测要求，待测试液王水浓度应控制在5%。

3.2 分析元素质量数的选择

质谱仪的干扰主要来自于多原子离子的干扰，为提高信噪比，在排除干扰的情况下，一般选择每种元素同位素丰度最高的谱线作为分析谱线的元素质量数，银、铁、铜、铅、锑、铋、砷7种杂质元素的待测元素质量数分别为107、56、64、208、123、209和75。

3.3 方法的检出限

在仪器运行的最佳检测条件下，对空白样品溶液连续测定5次，以3倍信噪比计算得到电感耦合等离子体质谱法对各元素的检出限，实验结果发现，该方法的检出限为0.27ng/mL～2.31ng/mL。

3.4 检测方法的回收率

在仪器运行的最佳检测条件下，进行标准添加回收率实验，实验结果发现，其回收率在98.6～102.1%范围，具体情况如表1所示。

表1 7种杂质元素的添加回收率

3.5 准确度和精密度

在仪器运行的最佳检测条件下，进行准确度和精密度实验，每个样品连续测定5次，测定结果与火焰原子吸收光谱法检测的数值进行比较，实验结果发现，两种方法对样品检测5次所得到的数据无显著差异，相对标准偏差为1.0%～2.2%，具体情况如表2所示。

表2 准确度和精密度

4 结论

本文使用电感耦合等离子体质谱分析方法，建立一种对纯金中银、铁、铜、铅、锑、铋、砷7种杂质元素进行分析检测的方法。该方法在仪器工作最优条件下测定，发现检出限在0.27ng/mL～2.31ng/mL，样品添加回收率为98.6%～102.1%。该分析检测方法以其具有较高的灵敏度、较低的检出限和检测便捷的特点适用于目前纯金生产的质量控制过程。

[1]陈菲菲,魏成磊,黄蕊．电感耦合等离子体发射光谱法测定纯金中的杂质元素[J]．黄金,004,25(7)：40-43．

[2]吕 文 先,胡 萍．ICP-AES测 定 纯 金 中 的 杂 质 元 素[J]．黄金,2007,28(10)：50-51．

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