铁矿石中全铁分析-微量滴定法的研究

郝丽

巴彦淖尔西部铜业有限公司 内蒙巴彦淖尔 015000

获各琦铜矿是国内大型铜多金属矿山，主要矿体为铜矿石，伴生有铅锌矿石及铁矿石，其中铁矿石主要成矿形态为磁铁矿（Fe3O4）及赤铁矿（Fe2O3）。国内矿石中全铁含量的分析测定常规方法中[1-7]，重铬酸钾法测定常量铁含量时，准确度高、精密度好、快速、终点变色明显，是目前获各琦铜矿及国内多数矿山通用的测定常量铁含量的标准方法。但是常量滴定分析方法消耗试剂量和样品量大，特别是重铬酸钾的毒性较大，使得重铬酸钾法的应用受到限制。微量滴定法[8]是在常量滴定法基础上建立起来的，该方法使用的试剂量少、操作方便，具有与常量滴定法相近的准确度和精密度，特别是使用到一些易燃、易爆、有毒性及对环境有污染的药品时具有明显的优势，近些年来得到了广泛的应用，但在铁含量测定方面还未得到广泛应用。本文在重铬酸钾常量分析法测铁矿石中全铁含量的基础上建立了一种微量滴定检测全铁含量的方法，并应用于铁矿石在全铁含量的分析，结果令人满意。

1 实验

1.1 仪器与试剂

微量滴定管(3.00 mL)、铁架台、三角烧瓶(25 mL)、电炉(500 W)、碘量瓶、烧杯(50 mL)、表面皿、

量瓶(50 mL)、容量瓶（250 mL）

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浓盐酸

重铬酸钾标准溶液的配置：0.01751 mol·L-1、0.1714 mol·L-1重铬酸钾溶液：将重铬酸钾在150-180℃干燥2 h、置于干燥器中冷却到室温，按制定的质量称量于小烧杯中，加水溶解，定量转移到250 mL容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。

100 g·L-1SnCl2溶液配置：称取 10g SnCl2·2H2O溶于 40 mL浓热HCl溶液中，加水稀释到100 mL。

1 g·L-1甲基橙溶液配置：称取1 g的甲基橙溶1 L水中。

硫磷混酸的配置：将15 mL浓H2SO4缓慢加至70 mL水中，冷却后加入15 mLH3PO4，混匀。

1.2 方法

准确称取0.15-0.20 g的铁矿样品，置于50 mL的烧杯中，用少量水润湿，加入10 mL浓盐酸，盖上表面皿，在通风橱内用电炉小火加热，控制好温度需微沸，不要暴沸。至残渣变为白色时，试样完全分解(如仍然有深色不溶性残渣，可加入少量SnCl2助溶)。此时溶液呈橙黄色，用少量水冲洗表面皿和烧杯壁，冷却至室温时定容于50 mL的容量瓶中(残渣可不用过滤)。

取5 mL上述溶液于25 mL锥形瓶中，在恒温水浴锅中适当加热。加入2滴甲基橙，趁热滴加SnCl2溶液，至溶液变为淡红色(若此时溶液褪色可补加半滴甲基橙,以除去过量的SnCl2)，此时溶液呈橙黄色。立即冷却，加入5 mL硫磷混酸，加入2滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用0.02 mol·L-1的K2Cr2O7滴定至溶液呈稳定的紫色，即为终点。预处理样品时，应注意有色不溶性杂质尽量少，同时溶液颜色不可太淡。滴加SnCl2时不可太快，应滴加一滴同时摇动观察颜色变化,以免过量。

2 结果与讨论

2.1 微量测试法与常量测试法的对比

取2个铁矿石样品采用微量滴定法和常量滴定法分别测定其全铁含量，结果见表1。

表1 微量滴定法和常量滴定法测定铁矿石中全铁含量对比表

由表1可以呈现，微量滴定法和常量滴定法的测定结果一致，在误差允许的范围之内，微量滴定法测定铁矿石中的全铁含量可以满足常量组分的测定要求。

2.2 微量滴定法测试的精密度

对以上2个样品进行平行测定9次，计算方法精密度，见表2.

表2 微量滴定法的精密度计算

从表2可以呈现，微量滴定法测试结果准确，精密度高，重现性好，是一种可靠的测试方法。

3 结语

在重铬酸钾常量分析法测定铁矿石全铁的基本原理上，建立了一种铁矿石中全铁含量的微量滴定法分析方法。以重铬酸钾为标准溶液、二苯胺磺酸钠为指示剂，无汞法处理样品,微量滴定法测定样品中的全铁含量，与常量分析所得结果比较，微量滴定法的精密度和准确度较好，使用的标准溶液和样品量少，快速，适合于铁矿石中铁的含量分析。随着环保要求越来越高及获各琦铜矿为打造绿色环保型样板矿山战略目标的推进，微量滴定法将会是今后矿山检测方法发展的趋势。