提高聚酯纤维与棉纤维定量化学分析时效性的探讨

文/陈海民 闫承兰

1 引言

纺织品定量化学分析试验既要求测试结果具有较高的准确性，又要求具有较高的时效性，在《涤棉混纺纱定量化学分析方法的改进》[1]一文中就如何提高试验的时效性问题，从烘干、冷却时间和测量方式等方面进行了可行性的分析，同时提出在采用硫酸溶解聚酯纤维/棉纤维化学定量试样过程中，水浴时间、温度和硫酸浓度对提高试验时效性具有重要影响。

GB/T 2910.11—2009《纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》规定：“把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入200mL硫酸溶液（4.1），塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将烧瓶保持（50±5）℃放置1h，每10min摇动一次。”其中的“将烧瓶保持（50±5）℃放置1h”的规定直接影响到纺织品定量化学分析的时效性。

采用不同于GB/T 2910.11的水浴温度、水浴时间以及硫酸浓度的方法，既减少了试剂与能耗消耗，又提高了试验的时效性。由于新的改进方法中的试剂消耗和测试时间偏离了现行国家标准的规定，可能会影响到测试结果的准确性与可靠性。为了分析新方法中各测试因子中对测试结果的影响，现采用统计分析软件SPSS13.0[2]对上述相关因素进行正交试验，并做相关分析。

2 试验部分

2.1 方案

本试验按GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析第1部分：试验通则》和GB/T 2910.11 规定执行。将测试样品按所对应的测试方法，确定对测试结果有明显影响的因子，设置相应的因子水平，通过正交试验对测试因子进行综合分析。本试验采用了“聚酯纤维与棉纤维化学定量分析方法的改进”的试验参数，即硫酸用量100mL，称量方式为直接热测量，试样烘干时间以取得恒定质量为止（间隔20min做两次或以上称量，保证测试结果的质量差异不大于后一次称见质量的0.1%，作为烘后恒定质量）。

2.2 试样与制备

样品选择，棉纤维作为试验中的被硫酸溶解部分，棉纤维含量的多少影响到硫酸用量、水浴温度与水浴时间。为使试样更具有代表性，选取涤与棉混合均匀且棉含量较高的品种：C52/T48，19.4texT（经过预处理，试样为客户批量生产委托送检的产品）。

2.3 仪器

DK-98-11A电热恒温水浴锅（2.2kW，天津市泰斯万特仪器有限公司）；SHB-Ⅲ循环式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；CU-6纤维细度仪（北京和众视野科技有限公司）；ZRD-A5110A全自动恒温烘箱（上海智诚分析仪器制造有限公司）。

2.4 试验操作

按照GB/T 2910.11测试方法的要求，将两个1g纱线的平行样品置于烧杯中，放入ZRD-A5110A全自动恒温烘箱中，设置烘干温度为105℃，烘至恒定不变质量；同时结合众多实验室测试经验，将100mL 75%硫酸放置于存放纱线的烧杯中，设置水浴温度为20℃、水浴时间10min；然后将样品放入SHB-Ⅲ循环式多用真空泵，并用三级水抽滤，再用氨水中和； 抽滤干净后放入烘箱中烘至恒定不变质量；计算测试结果。

3 结果与讨论

3.1 试验结果

（1）测试因子与水平

硫酸浓度、水浴温度和水浴时间水平表见表1。

表1 正交试验水平表

（2）正交试验

应用SPSS13.0统计分析软件，对硫酸浓度、样品水浴温度、样品水浴时间及其水平进行正交设计。正交试验表L9（3）4及测试结果见表2。

（3）统计分析

3.2 分析与讨论

（1）测试结果影响因子分析

由表3可以看出，因子A、B、C的III型方差分别为3.236、9.549和3.369，均大于误差e的III型方差（3.002）。说明硫酸浓度、样品水浴温度和样品水浴时间对涤纶纤维含量测试结果有明显的影响。在本正交试验各因子的不同水平中，对测试结果影响程度的大小顺序依次为水浴温度＞样品水浴时间＞硫酸浓度。由于水浴温度方差＞水浴时间与硫酸浓度方差之和，故证明水浴温度是对测试结果贡献最大的因子。由此可知，如果改变测试程序中可能形成的涤纶纤维含量测试结果的偏差，并在修正测试偏差时及时调节样品水浴温度是直接有效的方法。

（2）测量不确定度影响因素分析

本批次样品为纱线，因现行纺纱设备、工艺及管理存在局限性，将不同的纤维完全混合均匀仍是个难题；不同序号的测试之间操作如摇动次数、摇动力度等有所不同，可能会因此形成纺织品定量化学分析的测量不确定度。因样品本身的离散性及测试程序的非完全一致，诸多的测试因素会导致测量的不确定度。因此，就一批产品而言，测试结果的准确值不是一个唯一值，而是一个范围。

（3）测量不确定度的取值范围

由于GB/T 2910.11基本等效于ISO 1833-11：2006，两者并无实质差异，能满足各国要求的测量不确定度较小的测试方法。虽然其测试结果的准确性与可靠性无可置否，但该方法的测试成本高（温度偏高、试剂量偏大）、耗时长。从本次正交试验结果分析来看，水浴时间与硫酸浓度的III型方差与误差e的III型方差基本相当，影响最大的因素是水浴温度。

由表2可看出，本次正交试验的水浴温度为10℃时的测试结果明显偏离，水浴温度为30℃以上时测试结果都在52.2%～52.6%，波动范围较小。本次正交试验大部分测试序号和测试程序虽与GB/T 2910.11有一定偏离，但总体基本相当，而且测试结果比较稳定。

根据以上测试结果可以证明，水浴温度为30℃是一个能够保证棉纤维充分溶解的温度。由于水浴温度为30℃及以上时的测试结果都在52.2%～52.6%范围内，波动较小；再考虑到测量不确定度的各个影响因素对测试结果的影响，因此将52.2%～52.6%作为C52/T48 19.4texT纤维含量包含测量不确定度的取值范围。

（4）适合测量不确定度取值范围的可行性试验分析

与上述涤纶纤维包含测量不确定度的取值范围对比后可以看出，正交试验中序号3和序号8的测试结果分别为56.9%和54.1%（见表2），与其他序号的测试结果有较大偏离。作为测试方法的一种新尝试，对于因正交试验中选择各测试因子的不同而造成测试结果的偏离，可以应用正交试验分析结果进行修正。从SPSS方差分析可以看出，样品水浴温度是各测试参数中对测试结果影响最为敏感且影响最大的参数。序号3、序号8和序号9也都是在样品水浴温度为10℃水平时的测试结果，测试结果的偏离可能因温度低致使硫酸不能充分溶解棉纤维，造成涤纶纤维含量偏高，由此产生了测量不确定度。虽然序号9的水浴温度也是10℃，但其硫酸浓度为80%，水浴时间为60min。由于硫酸浓度高和水浴时间长，化解了水浴温度为10℃时棉纤维溶解不充分的问题，致使序号9的测试结果在52.2%～52.6%范围内。为提高各因子和各水平测试结果的一致性，探讨采用改变水浴温度修正测试结果的可行性，仅对水浴温度为10℃水平时测试结果偏离较大的序号3、序号8和序号9测试进行不同水浴温度的对比试验。

表2 正交试验L9（3）4测试结果

表3 四因子不同水平对涤纶纤维含量（净干）的影响

4 修正试验程序试验

由以上正交试验结果可知，样品水浴温度是本试验中影响最大的因子。那么将上述测试中测试结果存在偏离的样品，测试样品与使用仪器相同，仅将样品水浴温度调整为15℃和20℃，其他因子不变，进行比对测试。

4.1 试验结果

4.1.1 正交试验

将试验程序中的水浴温度由10℃分别调整为15℃和20℃时的试验结果见表4。

4.1.2 图像对比

在用硫酸对序号3溶解前，采用CU-6纤维细度仪对剩余纤维进行定性并制图，硫酸处理前序号3的形态见图1。经硫酸处理后，水浴温度为15℃、水浴时间为10min烘干后序号3的形态见图2；经硫酸处理后，水浴温度为20℃、水浴时间为10min烘干后序号3的形态见图3。

表4 修正水浴温度后平行样本的涤纶纤维含量试验结果

4.2 分析与讨论

4.2.1 正交试验

果不其然，第二天王施凯“华丽丽”地感冒了。可惜“病假”这种借口用过太多次，老师根本不信，“狼孩子”王施凯只能“挺着病躯”去学校。

由表4可以看出，当正交试验水浴温度为15℃时，序号3、序号8和序号9的涤纶纤维含量范围为52.5%～53.8%。其中，涤纶纤维含量在53%以上的试验结果占到了一半，涤纶纤维含量明显高于C52/T48、19.4texT纤维含量包含测量不确定度的取值范围52.2%～52.6%。这可能与图2中含有残留棉纤维有关；当正交试验改变温度为20℃时，无论采用的是70%硫酸或是75%硫酸，图3中已没有棉纤维，仅有剩余的涤纶纤维；水浴温度20℃时各样品测试结果分别为：52.3%、52.4%、52.4%、52.2%、52.5%、52.3%，均在该品种包含测量不确定度的正常范围（52.2%～52.6%）内。

图1 硫酸处理前的序号3

图2 15 ℃的序号3

图3 20 ℃的序号3

综上，通过调整水浴温度，各样品测试结果都在该品种包含测量不确定度的取值范围52.2%～52.6%的正常范围内，达到了系列测试结果准确一致的要求。

4.2.2 图像分析

由图1可以看出，纤维切片中含有涤纶纤维与棉纤维，呈随机排列。由图2可以看出，纤维切片中大部分为涤纶纤维，但仍有一根棉纤维（直径较涤纶纤维粗且带有自然卷曲）存在。这说明，样品中的棉纤维没有被完全溶解，测试结果中涤纶纤维含量偏大，是因为涤纶纤维中混有未被溶解的棉纤维。

由图3可以看出，纤维切片中仅有涤纶纤维，棉纤维已被完全溶解。正交试验中将水浴温度变为20℃后，无论是采用70%还是75%硫酸，在纤维切片中仅可以看到涤纶纤维，无棉纤维。图3的测试参数为水浴时间10min、水浴温度20℃，此参数下的测试结果分别为52.3%、52.4%、52.4%、52.2%、52.5%和52.3%，测试结果均在包含测量不确定度的取值范围52.2%～52.6%的正常范围内。

5 测试效率论证

纺织品定量化学分析的测试效率，既是委托客户选择的重要因素，也是一个检验机构生存发展的重要基础。在日常检验时，客户不仅要求检验机构的测试结果准确可靠，而且要求检验机构提高测试效率。因此需对该试验的测试效率做如下分析。

5.1 试验结果

表5 测试时间比较

5.2 分析与讨论

现行标准中应用75%的硫酸、加热至50℃、水浴时间为1h的测试方法，虽然能够保证测试结果的准确性与可靠性，但试验耗时长，耗电量大。其中，仅棉纤维的溶解过程就需要1.3h，同时还要附加0.66kW的电能；其中的关键问题是标准测试程序时间长，难以满足客户的需求。

可见，采用调整水浴温度的方法既减少了能源与试剂的消耗，也提高了测试效率，并能在不同测试条件下保证测试结果的一致性。由于该方法尚未形成方法标准，因此，在做重要的试验项目时应优先采用现行标准的方法。

在进行其他试验时，为了提高测试效率，也可尝试使用该方法做参考。综上，本正交试验可以证明，采用调整水浴温度的方法达到了减少能源与试剂的消耗，在不同测试的条件下能保证测试结果的一致性。既有利于保护环境，同时能明显提高测试效率；在具有标准大气的恒温恒湿实验室，或在我国亚热带、温带的无恒温恒湿控制的实验室，常年室温都可达到20℃，涤纶纤维与棉纤维化学定量分析无需再加热。在该温度条件下采用75%硫酸，将水浴时间设定为10min，经试验得到结果即可达到准确可靠的要求；如果试验结果出现了一定的偏离，其误差并非来源于测试方法或操作误差，而是样品本身的离散性及测试程序的非完全所致，不会影响到测试结果的准确性与可靠性。

采用70%硫酸进行纺织品定量化学分析时，要注意以下几点：一是纺织样品尽可能地切碎，便于硫酸充分溶解棉纤维；二是玻璃烧瓶在水浴过程中增加摇动的频率，促进硫酸溶解棉纤维；三是玻璃烧瓶摇动要有力度，以达到硫酸溶解的棉纤维颗粒最小化，以使溶解的棉纤维颗粒能够正常通过玻璃坩埚，保证测试的正常完成。

[1]马楠,田金家,丁曰东,等.涤棉混纺纱定量化学分析方法的改进[J].棉纺织技术,2013,41(8)：28-30.

[2]余建英,何旭宏. 数据统计分析与SPSS应用[M]. 北京：人民邮电出版社,2003：141-160.