玉米脂肪酸值测定方法分析

□ 范春馨 李丹丹 吉林省前郭尔罗斯蒙古族自治县粮油品质卫生检验监测站

脂肪酸值作为玉米储存品质的判定指标之一，是指在一定温度下（15～25 ℃）用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸，氢氧化钾滴定中和提取液中的游离脂肪酸等，以人的视觉感官判定滴定终点，或自动滴定仪自动判定终点[1]。本文对国家标准GB/T 20570-2015《玉米储存品质判定规则》中玉米脂肪酸值测定的手工滴定法和自动滴定仪法进行对比分析，总结了二种检验方法的优缺点，对选择检测脂肪酸值的方法提供参考。

1 材料与设备

1.1 试剂

氢氧化钾、无水乙醇、95%乙醇、不含二氧化碳的蒸馏水、酚酞、邻苯二甲酸氢钾、实验用水（符合GB/T 6682中的三级水的规格）。

1.2 仪器与设备

锤式旋风磨（上海嘉定粮油仪器有限公司）；电子天平（感量为0.01g，上海浦春计量仪器有限公司）；250 mL具塞磨口锥形瓶；50.0 mL、25.0 mL移液管；振荡器（常州普天仪器制造有限公司）；150 mL锥形瓶；快速定性滤纸；5.0 mL微量滴定管，最小刻度为0.02 mL；全自动粮食脂肪酸值测定仪（浙江伯利恒仪器设备有限公司）。

1.3 样品

玉米：库存临储粮所扦样品随机抽取50份（样品编号1-50）。

2 实验方法

2.1 水分测定

试样水分含量测定依据GB 5009.3-2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》直接干燥法[2]。

2.2 脂肪酸值测定

脂肪酸值测定根据GB/T 20570-2015《玉米储存品质判定规则》A.1手工滴定法；A.2仪器法[1]。

2.3 滴定方法比较

（1）将样品1～3分别用手工滴定法和自动滴定仪法测定样品中的脂肪酸值含量，采用5平行对比试验，测定结果见表1。

（2）将样品1～50分别用手工滴定法和自动滴定仪法测定样品中的脂肪酸值含量，测定结果见表2。

表1 对比试验结果明细表 单位：mg/100g

表2 对比试验结果明细表 单位：mg/100g

3 结果与分析

从表1中可见，同一样品分别采用手工滴定法和自动滴定仪法，自动滴定仪法的测定结果标准差小，说明其重复性好。

从表2中可见，不同样品分别采用手工滴定法和自动滴定仪法，其测定结果基本一致，但自动滴定仪在每次进样前需一定的准备时间，而且滴定速度较慢，导致自动滴定较手工滴定用时长；测定结果总体手工滴定较自动滴定结果偏高，可能由于人为主观感应色差不同，导致测量结果偏高。

4 结论

手工滴定法和自动滴定仪法测定结果基本一致，均能满足试验要求。手工滴定法在检验大批量样品时可以节省仪器滴定过程所耗时间，但由于不同人对颜色敏感度不同，存在主观误差，并且重复性差；自动滴定仪法滴定速度、搅拌速度恒定，其测量结果重复性好，偏差小，但耗时较长；所以可以根据样品数量以及检验时间要求选择合理的检验方法。