火焰原子荧光法测金与ICP-MS法的对比

（承德华勘五一四地矿测试研究有限公司，河北 承德 067000）

化探样品微量金[1]的化验对地勘行业化探找金有着重要意义，检测有一定的难度，这几年利用ICP-MS[2,3]法测定较多，而火焰原子荧光光谱法[4]作为一种新的检测手段也已经被接受。

本文通过火焰原子荧光光谱法与ICP-MS法两种方法对比，通过实验发现两种方法的检出限、准确度、和精密度均能满足质量要求。火焰原子荧光光谱法比ICP-MS法具有更高效，成本更加低廉。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

1.2 SK-880火焰原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司）；X SeriesⅡ型电感耦合等离子体质谱仪（美国Thermo Elemental公司）；金高强度空心阴极灯（北京曙光名有限公司）。

金标准溶液ρ（Au）1000ug/mL,国家标准物质中心。盐水、硝酸、硫脲均为优级纯。聚氨酯泡沫塑料剪成1.5cm×1.5cm×0.5cm块状，蒸馏水洗净备用。

1.2 样品处理

称取10.0g试样于30mL瓷坩埚中，放入低温马弗炉升温至700℃，保温1.5h。冷却后倒入聚四氟乙烯瓶子中，加入20mL王水（1+1），加盖在密闭环境下蒸气浴90min，取出冷却到室温。向聚四氟乙烯瓶中加入80mL蒸馏水，加入剪好聚氨酯泡塑震荡40min,取出泡沫用蒸馏水洗净，拧干放入预先加入硫脲10mL（火焰原子荧光测金法硫脲介质0.1%硫脲，1%盐酸；ICPMS法硫脲介质1%硫脲）的比色管中，沸水浴40min，趁热取出泡塑，冷却沉淀，而后上机测量。

1.3 仪器工作条件

1.3.1 火焰原子荧光光谱仪工作条件

灯电流：80mA

光电倍增管负高压：-450V

燃气流量：80mL/min载气流量：3000 mL/min辅气流量：800mL/min积分时间4s

1.3.2 电感耦合等离子体质谱仪射工作条件见表1

表1

1.4 工作曲线的绘制

1.4.1 火焰原子荧光光谱法

将金标准溶液用1%HCl稀释成100ng/mL的金标准工作溶液。移取100ng/mL的金标准工作溶液0.00、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL于100mL容量瓶用0.1%硫脲，1%盐酸稀释到刻度线摇匀。此工作曲线含量为0.0、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0ng/mL的金标准系列。

1.4.2 电感耦合等离子体质谱法

移取100ng/mL的金标准工作溶液0.00、1.00、5.00、10.00、20.00、40.00mL于100mL容量瓶用1%硫脲稀释到刻度线摇匀。此工作曲线含量为0.0、1.0、5.0、10.0、20.0、40ng/mL的金标准系列。

2 结果与讨论

2.1 两种方法的检出限比较

仪器最佳条件下测定标准曲线，对试剂空白溶液连续测11次并计算标准偏差（SD），三倍SD比上曲线斜率计算得出，火焰荧光光谱法检出限为0.14ng/g，电感耦合等离子体质谱法的检出限为0.12ng/g。两种方法的检出限均低于化探样品分析要求。

2.2 两种方法的准确度和精密度比较

表2

选择国家标准样品GAu9b、GAu10b、GAu11b分别平行称取11份，按照两种实验测定方法分别测定金的含量，计算其方法的准确度（RE）、精密度（RSD）比对。结果见表2。

上表可见，两种方法准确度与精密度都很好，均低于化探质量要求。

2.3 两种方法成本与测定时间比较

火焰原子荧光光谱法，消耗品只有金灯,测量一个样品10s左右，定期清洗维护简单便捷，ICP-MS法需定期更换检测器，矩管等等，测量一个样品在30s左右，定期维护操作复杂。

3 结论

火焰原子荧光光谱法与ICP-MS法测定地质样品中微量金，检出限、准确度精密度均满足质量要求。火焰原子荧光光谱法相比ICP-MS法具有操作简单、高效、成本更低廉的优点，适合大批量样品分析。

[1]曾小明，彭召海，王树镛.《世界核地质科学》1987年04期.

[2]贾双林，况云所.《分析实验室》2010年5月29期161-163.

[3]陈彦斌，常娟，李维，齐耀德.《内蒙古科技与经济》2017年2月2期97-98.

[4]刘德林，高树林，黄炼.《黄金》2011年6期32卷53-56.