锦纶6熔体过滤器滤芯的高温水解清洗方法及成本分析

江苏海阳化纤有限公司，江苏 泰州 225300

1 生产现状

我公司(江苏海阳化纤有限公司)的锦纶6聚合生产线采用两段式聚合法，该方法由前聚合器和后聚合器两个聚合管组成，主要用于生产黏度为2.45～2.80的锦纶6切片。两段式聚合法主要有3种：(1)前、后聚合均为常压；(2)前聚合加压、后聚合常压；(3)前聚合加压、后聚合减压。通过对聚合时间、聚合物中含有单体量和低聚合物含量的分析和比较，发现：方法(3)最好，但整套锦纶6聚合装置的投资费用比较大，操作费用也最高；方法(2)次之；方法(1)最差，但整套锦纶6聚合装置的投资最省，操作费用也最低。

我公司的锦纶6聚合装置采用的是前聚合加压、后聚合减压法。在前聚合器加压的情况下，所配制的混合聚合物料进入前聚合反应器，在设定的温度下主要进行部分加聚反应和水解开环反应，整个过程主要为吸热反应。过程中所需要的热量通过装在前聚合器上部的列管换热器通入的气相联苯蒸气提供，聚合物在加压的前聚合器中停留4 h左右后进入后聚合器，此时产生的锦纶6聚合物的黏度可以达到1.80左右。

减压后聚合过程中，主要进行的是聚合的缩聚和聚合的平衡反应。因为聚合度和含水量是锦纶6聚合物的2个重要指标，所以为了提高聚合物的相对分子质量必须降低聚合物的含水量。为此，在减压后聚合器的上部设置了一个锦纶6聚合所需的成膜器，用气相联苯蒸气进行加热，这样可以更好地快速去除聚合物中的水分。由于缩聚阶段主要为放热反应，因此，在后聚合器的中下段设置液态联苯以吸收热量；同时要达到缩聚工艺所需要的实际温度，并且聚合物的温度要快速下降，这可以通过一列管换热器实现。操作时要控制好工艺温度与顶部的压力(进行减压操作)，聚合物在减压后聚合反应器内停留10 h左右出料。此时，产生的锦纶6聚合物的黏度可以达到2.80～3.60(可根据设计要求和生产需要进行调整)[1]。

聚合物从后聚合器出来后就进入熔体过滤器，然后进入注带、切粒系统。由于高黏度工业切片的生产需添加防老剂(又称抗氧剂)，这样就会产生单体渣子，对熔体过滤器中的滤芯造成堵塞，使得熔体过滤器的使用周期明显缩短，所以我公司聚合装置的熔体过滤器一般3个月左右就需更换一次。更换下来的滤芯先采用真空炉煅烧，然后再经过三甘醇清洗的方法进行清理，该方法是目前国内锦纶6熔体过滤器滤芯清洗的常用方法。但是由于煅烧温度高，一般为800～1 000 ℃，煅烧后滤芯内部的过滤网易被烧坏，对产品的过滤精度造成影响，所以这种过滤网不能继续使用。我公司通常是将滤芯煅烧后直接送厂家，滤芯柱体可继续使用，而外包的一层滤网需更换新的，以满足工艺要求。这提高了锦纶6的生产成本。

2 高温水解法清洗滤芯

熔体过滤器滤芯清洗的高温水解法广泛应用于涤纶、丙纶等行业，经过多方调研，我们认为此方法也可用于锦纶6行业。

高温水解法的工艺过程为：高温蒸汽水解→碱洗、水洗→锦纶6高压水洗机→锦纶6超声波清洗机→锦纶6冒泡试验设备。

锦纶6熔体过滤器滤芯上的残留聚合物在高温水蒸气的作用下发生快速水解，生成相对分子质量很小的化合物，从而使高分子化合物失去高黏度及高附着力，使其从滤芯上分离下来，达到清洗滤芯的目的。

高温水解炉的操作十分简便，对室内外环境几乎无污染，是一种清洗锦纶6熔体过滤器滤芯的经济适用的好方法。并且锦纶6熔体过滤器滤芯清洗水解炉的水解温度低，水解时间可根据被清洗锦纶6 聚合物的质量、部件的复杂程度等进行调整，一般为6～12 h。

清洗时，用聚合车间的电动葫芦将需清洗的滤芯吊入清洗炉中，0.3～0.4 MPa表压的水蒸气经过电加热的蒸汽过热器加热后温度达到320～380 ℃(聚己内酰胺的分解温度为300～350 ℃)，将过热蒸汽通入清洗炉对滤芯中的聚合物进行高温水解，经过6 h后即完成水解。由清洗炉出来的尾气通过电伴热管进入气体洗涤塔，然后用聚合车间的工业生产用水进行喷淋，将有害的工业气体吸收并排到废水收集槽中。高温水解后的熔融聚合物废渣落入废渣收集槽中。

滤芯经高温水解后，使用专用的碱液清洗4 h(洗去TiO2与聚合物结合成的团块等)，然后放入清水中清洗，除去滤芯表面的碱液，以保护工人的手不被烧伤。

再将滤芯放入锦纶6高压水洗机中清洗45 min。用该设备清洗时分为滤芯的内部冲洗和外部冲洗，这样能够保证将滤芯中残留的较大颗粒杂质清洗干净。

最后将滤芯放入锦纶6超声波清洗机中清洗2 h。锦纶6超声波清洗机使用的是复合式超声波，它是聚能和分布式超声波的结合体，具有高效、节能的特点。

配备锦纶6冒泡试验设备的目的主要是对清洗完的滤芯进行检测。使用异丙醇对滤芯进行冒泡试验，所测得的结果对照冒泡压力，即可知道滤芯清洗的干净程度。

3 高温水解法滤芯清洗成本分析

3.1 高温水解炉清洗

设定炉内温度320 ℃进行清洗，清洗时间为6 h左右。蒸汽流量为50～100 kg/h，运行功率为45 kW，耗水量为2.0 t/h左右。成本计算如下：蒸汽1.6 t，按200.00元/t算，共计320.00元；电费前2 h 为满负荷运行，90 kW·h，后面按20%算，126 kW·h，按1.00元/度算，共计216.00元；水费按3.50元/t算，共计112.00元。以上合计648.00元，一次最多可清洗滤芯40根左右，平均每根16.20元。

3.2 碱洗、水洗

碱洗、水洗时间4 h左右，可以用片碱(按比例配制碱液，一般质量分数为20%，根据清洗效果可适当调整，3 200.00元/t)。如果需要提高碱洗效果，则可以使用针对高温水解专门配制的碱液，价格约为20 000.00元/t，一次投用量大约为1.0 t，可以使用10次左右。后面更换碱液时根据清洗效果定，通常是放掉1/3然后再补充新的碱液。蒸汽耗量为2.0 t左右，共计400.00元，脱盐水耗量为1.5 t左右，按8.00元/t算，共计12.00元。按照使用专用碱来计算，一次清洗成本大约为2 412.00元，最多可清洗滤芯40根，平均每根60.30元。

3.3 锦纶6高压水洗机清洗

锦纶6高压水洗机单次清洗6根滤芯，清洗时间45 min左右。清洗用水量大约为11.0 t，共计38.50元；总功率为32 kW，电费共计24.00元。以上合计62.50元，可算出滤芯清洗成本为单根10.40元。

3.4 锦纶6超声波清洗机清洗

锦纶6超声波清洗机清洗时间2 h左右，总功率为15 kW左右，共计30.00元，单次清洗6根滤芯，清洗成本为每根5.00元。

以上一次清洗总成本为每根滤芯91.90元。以往我公司的滤芯从熔体过滤器更换下来后送真空煅烧炉煅烧，然后送厂家更换新的滤网，成本为每根800.00元左右。

高温水解法清洗的整套设备价格大约需50万元。从清洗和更换新滤网两种方法来看，清洗的成本节省了708.00元/根。公司现有5套聚合装置，熔体过滤器一次全部更换共有110根滤芯，更换周期按照平均3个月一次计算，一年节约成本约为31万元，二年不到就可收回投资。

目前锦纶6行业中滤芯的清洗普遍采用三甘醇清洗法，滤芯清洗效果较好。从滤芯清洗后的试验结果来看，高温水解法的清洗效果也较好。比较两种方法：

(1) 投资。高温水解炉的价格比三甘醇清洗炉的价格高10万元左右。

(2) 运行成本。高温水解炉的运行成本是三甘醇清洗炉运行成本的1/8～1/10。

(3) 维护成本。三甘醇清洗法主要面临的问题是：①需要建立在防爆的环境中；②清洗后的废三甘醇的排放成本较高；③设备的运行和维护成本以及安全生产成本较高。

从锦纶6熔体过滤器滤芯清洗效果、投资、环保、安全及成本等方面综合来看，高温水解法是一种较好的方法，也是选择的趋势。

4 结语

为了降低我公司锦纶6聚合装置熔体过滤器使用成本，提出了采用高温水解法清洗滤芯。此方法清洗效果好，运行及维护成本低，操作安全且环保，是一种较好的锦纶6熔体过滤器滤芯清洗方法。这种新方法的使用可使我公司在锦纶6行业的竞争中处于更加有利的地位。