振动样品磁强计的磁性表征测量

隋文波,张 昕，杨德政

(1.兰州大学 磁学与磁性材料教育部重点实验室，甘肃 兰州 730000；2.西安市第一中学，陕西 西安 710082)

振动样品磁强计最早由1959年美国费尼尔(S.Foner)设计制成，是检测物质内禀磁特性的标准通用设备，是表征材料静态此特性最常用的设备。当前的信息化时代，各类电子元器件、吸波材料、微观器件都与磁性材料有着密不可分的联系[1-5]，因此如何表征好材料的磁性已成为科研工作中必不可少的环节。

磁滞回线作为振动样品磁强计最常见的测试曲线，可以有效地获得材料饱和磁化强度、剩余磁化强度以及表征材料软磁和硬磁最重要的磁参数——矫顽力[6-12]。本文围绕通过粉末样品、软磁薄膜样品、硬磁薄膜样品三个方面对不同磁性材料进行了详尽的介绍。

1 磁滞回线

使用美国MicroSence公司生产的EV9型振动样品磁强计，如图1所示。

如图2所示，给出的是磁滞回线的示意图，磁滞回线描述的是磁场中样品的磁化强度M随外磁场H变化的封闭曲线。通过图可以得到样品的以下重要信息：1)在a点开始先施加使样品能够饱和的外磁场Hm，此时对应的纵轴坐标为饱和磁化强度Mm；2)逐渐降低外磁场到0曲线到达b点，对应的为样品的剩余磁化强度Mr；3)继续反向增大外磁场，当外磁场达到c点，此时磁化强度为0，外磁场大小为-Hc，即样品的矫顽力；4)继续反向增大外磁场到d点，此时反向饱和分别对应饱和场-Hm和饱和磁化强度-Mm；5)再逐渐减小外磁场到0曲线到e点，对应的为样品的剩余磁化强度-Mr；继续正向增大外磁场，当外磁场达到f点，此时磁化强度为0，外磁场大小为Hc，即样品的矫顽力；6)继续正向增大外磁场到a点，此时样品再次正向，分别对应饱和场Hm和饱和磁化强度Mm，形成完整的封闭曲线，称为磁滞回线。

图1 EV9型振动样品磁强计

图2 磁滞回线示例

2 实验测量与结果

采用美国MicroSence公司生产的EV9型振动样品磁强计，对磁性样品进行磁滞回线的测试。所采用的是公司提供的软件系统，由于在测试过程中，大多数样品的饱和场和矫顽力未知，因此通常要对样品进行快速测试，从而快速确定样品大致的饱和场和矫顽力，这时的测试程序的外磁场步长较大，被称为粗扫程序。获知样品大致的饱和场和矫顽力后，再有针对性地调小测试中外磁场的步长，从而获得样品准确的磁性参量，这时的程序被称为细测程序。

2.1 CoZr薄膜的磁滞回线测试

如图3(a)所示，给出的是CoZr薄膜磁滞回线测试时初次给出的程序，简称粗扫程序，此时在磁场由400～20Oe时，步长为50Oe；由20～-50Oe时，步长为10Oe，而-50～-400Oe时，步长为50Oe。根据程序可以快速得到图3(c)所示的磁滞回线(正方形框回线)，通过回线可以知道样品的饱和场为152Oe，剩余磁化强度为0.56 ×10-3emu，矫顽力为34.65Oe。

(a)程序粗扫

(b)程序细扫

(c)相应的磁滞回线

图3CoZr薄膜磁滞回线

为了获得样品更准确的磁滞回线，通过调整测试程序，如图3(b)所示，简称细扫程序。根据粗测程序得到的磁滞回线图3(c)的正方形框回线，已经表明样品达到饱和(Hm=152 Oe)，所以不需要更改程序的最大磁场。为保证回线的连续性，中段增加了200～10 Oe和-50～-200 Oe，步长为10 Oe，而为了准确地获得样品的剩余磁化强度，在0场附近增加了测试点，从10～-50 Oe，步长调整到5 Oe。通过新程序可以获得图3(c)三角形框的磁滞回线，首先磁滞回线的连续性得到改善，矫顽力为37.45 Oe。插图可以清楚地看到，细测的矫顽力较粗测差值2.8 Oe，要精准很多，这对于软磁材料的测量非常有意义。

2.2 Fe3O4粉末的磁滞回线测试

同样地，对Fe3O4粉末也做了相应的磁滞回线测试，如图3所示。根据粗测程序图4(a)获得磁滞回线图4(c)正方形框回线。粗测程序在剩磁附近和矫顽力附近步长都为500 Oe，这样获得样品的剩磁为0.108×10-3emu，矫顽力为126 Oe。为了更准确地获得样品磁参数，通过调整程序，尤其是增加0～200 Oe数据段，步长为10 Oe，可得到样品的磁滞回线如图4(c)三角形框回线，并由此得知剩磁为0.161×10-3emu，矫顽力为88 Oe，从插图中，可以看到细测的矫顽力较粗测矫顽力要精准42 Oe，而剩磁也要差0.053×10-3emu。可见粗测数据与细测数据在实际测试中，步长的调整对测试数据的影响是极大的。

(a)程序粗扫

(b)程序细扫

(c)相应的磁滞回线

图4 Fe3O4粉末磁滞回线

2.3 SrFe11.6O19粉末的磁滞回线测试

(a)程序粗扫

(b)程序细扫

(c)相应的磁滞回线

图5 SrFe11.6O19粉末磁滞回线

结合上述两种样品的粗扫和细扫，测试SrFe11.6O19粉末的磁滞回线如图5所示。图5(a)给出的是样品粗扫的磁滞回线程序，通过粗扫得到图5(c)所示的虚正方形磁滞回线，从回线上可以得到样品的剩余磁化强度为3.26 emu，矫顽力为3 577 Oe；图5(b)给出的细扫的磁滞回线程序，由于此时矫顽力已经达到3 577 Oe，为了更严谨地获得样品的磁滞回线，重点调整了3段测试程序，在测剩磁附近增加500～-500 Oe段，步长为100 Oe；没有达到矫顽力-500～-3000 Oe段，步长较大为500 Oe，矫顽力附近-3 000～-4 000 Oe段，调小了步长为50 Oe；得到了图5(c)虚三角形所示的磁滞回线，根据回线我们可以得到样品的剩余磁化强度为3.29 emu；矫顽力为3 687 Oe。可以看到细扫的回线和数据要比粗扫的回线和数据严谨的多，细扫回线要更连贯，同时在没有达到矫顽力的数据段-500～-3 000 Oe，增大步长，可以在不影响测试结果的前提下有效缩短测试时长。

3 结束语

本文对CoZr薄膜、Fe3O4粉末及SrFe11.6O19粉末三类样品进行了磁滞回线的测试。测试的结果表明，可以通过程序的变动得到更好、更严谨的磁滞回线，并由此获得样品准确的磁参量数值。测试时，不仅需要有效地控制测试时间，更要求精确的实验数据。我们通过对样品制定粗扫测试程序从而获得粗扫的磁滞回线，可以快速获得样品大概的饱和场、大概的矫顽力及大概的剩余磁化强度，并根据饱和场调整下一步细扫所需要施加的磁场，从而节约不必要的高场测试时间；根据矫顽力大小可以在矫顽力附近多增加测试点，调整测试的步长，从而可以获得准确的矫顽力数值，减少测量误差；通过测试0场可以有效地获得样品的剩余磁化强度。该实验结果很好地解释了以上3点，在调整矫顽力附近取点时，对于软磁材料，步长建议取粗测矫顽力数值的1/10;对于高矫顽力的硬磁材料，建议在矫顽力数值左右设定步长为50 Oe，左右跨度为500 Oe。这样既减少测试时间，又增加测试精度。

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