不同加标浓度对大白菜有机磷回收率的影响

范 珺，缪晓丹，叶小君

(兰溪市农林产品质量安全中心，浙江 兰溪 321100)

我国是农业大国，也是农药大国，农业产业化的发展避免不了使用农药、化肥等农业投入品。农药残留检测是对样品中微量农药残留进行定性、定量分析，是用来评价农产品品质的方法之一。农药残留检测存在目的物残留量小，种类多，干扰因素各异等特点，为此，进行了加标浓度对大白菜有机磷回收率影响的实验。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 仪器

气相色谱仪安捷伦7 890 A；火焰光度检测器(PFD)；色谱柱为安捷伦DB-1701 30 m×0.32 mm×0.25 μm；IKA T25高速分散机；上海安亭TDL-40B台式离心机；博朗食品加工机；涡旋混合器。

1.1.2 试剂和标样

乙腈、丙酮为色谱纯；氯化钠为分析纯；敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、水胺硫磷、杀扑磷、三唑磷为1 000 mg·L-1的农药标准溶液。

1.2 方法

1.2.1 标准液配制

混合标准储备液配制。准确吸取1 mL浓度为1 000 mg·L-1的单标，用丙酮定容到25 mL，配制成40 mg·L-1混合标准储备液。准确吸取3.125 mL浓度为40 mg·L-1的单标，用丙酮定容到25 mL，配制成5 mg·L-1的混合标准储备液。储备液均于-20 ℃冰箱中保存。

混合标准工作液配制。准确吸取500 μL浓度为5 mg·L-1的混合标准储备液，用丙酮定容至25 mL，配制成0.10 mg·L-1的有机磷混合标准工作液。准确吸取200 μL 5 mg·L-1的混合标准储备液，用丙酮定容至25 mL，配制成0.04 mg·L-1的有机磷混合标准工作液。

1.2.2 前处理

称取25 g粉碎的大白菜样品，加标浓度分别为0.04和0.10 mg·L-1，各做3个平行样。加入50 mL乙腈，在高速分散机中匀浆2 min，用滤纸过滤，滤液收集到装有5 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，剧烈震荡1 min后静置30 min，使乙睛相和水相分层。从具塞量筒中移取10 mL乙睛溶液，放在80 ℃水浴锅上加热，并通入氮气，蒸发近干，用丙酮定容至2.0 mL，供色谱测定。

1.2.3 色谱条件

柱温为初温90 ℃，以25 ℃·min-1升至250 ℃，保持8 min；进样口温度250 ℃，压力13 psi；检测器250 ℃，进样方式为不分流进样。

2 结果与分析

从表1中看出，大白菜空白样中添加0.04和0.10 mg·L-1的11种有机磷农药混合标样，0.10 mg·L-1的添标回收率均高于0.04 mg·L-1。

3 讨论

从结果上看，高浓度有机磷添标回收率均高于

表1 大白菜加标样品回收率 %

低浓度有机磷添标回收率，因此在利用测定添标回收率作为实验室质量控制的方法时，应先测定未知样的含量，再确定添加标样的浓度，添标量浓度应接近未知样的浓度，以确保样品测定结果的准确性。

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