浅谈检验检测机构几类仪器设备期间核查的方法

舒俊林　王运芳

摘 要：对本实验室仪器设备期间核查方法进行总结，提出了分光光度计、在线自动监测仪、气相色谱仪的期间核查方法，供同行参考。

关键词：期间核查；分光光度计；在线自动监测；气相色谱仪

中图分类号：F203 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）03-0048-02

仪器设备由于设备操作人员及环境的变化、使用频繁、仪器搬动、元件老化等原因可能引起检测结果的偏离，这种偏离在两次检定和校准之间可能出现。实验室不能保证仪器设备在用期间的稳定性。因此，仅对仪器进行定期检定和校准是不够的。根据2016年最新版《检验检测机构资质认定评审准则》[1]4.4.3条要求“当需要利用期间核查以保持设备检定或校准状态的可信度时，应建立和保持相关的程序。”GB/T 27025-2008[2]（ISO/IEC17025：2005）《测和校准实验室能力认可准则》5.5.10条款中明确规定：“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”检验检测机构仪器设备期间核查是实验室的主动行为，是实验室为保证所使用的检测设备的可靠性而采取的积极主动的预防措施。利用期间核查可以检查核查对象是否保持原校准/检定状态，维持其最佳溯源/测量能力，并及时发现“核查对象”的失准，缩短追溯质量事故的时间，尽量避免错误的蔓延[3]。

本文对本实验室仪器设备所采用的期间核查规程进行归纳总结，并给出了分光光度计、各类在线自动监测分析仪、气相色谱仪等几类设备的期间核查方法。

1 各类分光光度计的期间核查

本实验室分光光度法类仪器主要有可见分光光度计、紫外可见分光光度计。所采用的期间核查方法类似。

1.1 核查依据及项目

本实验室各类分光光度计期间核查依据为JJG178-2007《中华人民共和国国家计量检定规程紫外、可见、近红外分光光度计》[4]。根据规程要求，使用中需对波长的最大误差和重复性及透射比最大误差和重复性进行核查。

1.2 核查方法

在10～35℃室温、80%以下相对湿度下，用标准干涉滤光片核查波长示值最大误差和重复性，用光谱中性滤光片核查透射比示值最大误差和重复性。

1.2.1 波长示值最大误差与重复性核查

使用滤光片，选取仪器的透射比或吸光度测量方式，在测量波长点用空气作空白调仪器透射比为100%（0A），插入挡光板调整透射比为0%，然后将标准物质垂直置于样品路中，读取标准物质的光度测量值，重复上述步骤在波长检定点附近单向逐点测出标准质的透射比或吸光度，求出相应的透射比谷值或吸光度峰值波长λ，连续三次。

将每个波长按以下公式计算波长示值误差：Δλ=λ-λn。

式中λ-三次测量平均值，λn-波长标准值。

波长重复性：δ=λmax-λmin。

λmax、λmin分别为三次测量波长的最大值与最小值。

1.2.2 透射比示值最大误差和重复性核查

用透射比标称值为10%、20%、30%的光谱中性滤光片，分别在440、546、635nm处，以空气为参比，测量透射比三次。

透射比示值误差：ΔT=T-T。

T-三次测量平均值、T-透射比标准值。

透射比重复性：δ=Tmax-Tmin。

Tmax、Tmin分别为三次测量透射比最大值与最小值。

1.3 核查结果判定

根据仪器的计量性能要求和仪器级别，按照JJG178-2007中的表1和表2对仪器波长误差和重复性进行评定，按照表4和表5对仪器透射比误差和重复性进行评定。

2 在线自动监测仪期间核查

本实验室化学需氧量（COD）、重金属、六价铬、高锰酸盐指数在线自动监测仪所采用的期间核查方法类似。

2.1 核查依据

本实验室在线自动监测仪期间核查依据为JJG1012-2006《中华人民共和国国家计量检定规程化学需氧量（COD）在线自动监测仪》[5]。根据规程要求，使用中需对仪器外观和仪器示值最大误差进行核查。

2.2 核查方法

在5～35℃室温，10～85%的相对湿度下，进行外观和仪器的初步检查，确认其无异常后，依次导入三种不同浓度的标准溶液进行测量，每种标准溶液连续测量3次。按下式进行计算示值误差ΔC。

ΔC=（C-CS）/CS×100%

式中ΔC—示值误差；

C-3次测量平均值；

Cs-标准溶液的质量浓度值。

注：取示值误差ΔC中的最大计算值为仪器的示值误差检定结果。

2.3 核查结果判定

按照JJG1012-2006中的“3计量性能要求”对示值最大误差进行评定。

3 气相色谱仪期间核查

本实验室以火焰离子化（FTP）、火焰光度（FPD）、电子俘获（ECD）、氮磷（NPD）为检测器的各类气相色谱仪核查方法类似。

3.1 核查依据及项目

本实验室气相色谱仪期间核查依据为JJF1069-2003《法定计量检定机构考核规范》[6]。根据规程要求，对线性相关系数、精密度、基线漂移和基线噪声、检测限进行核查。

3.2 核查方法

在10～35℃室温、20%～80%相对湿度下，对外观进行初步检查，对线性相关系數、精密度、基线漂移和基线噪声、检测限进行核查。

3.2.1 外观初步检查

（1）用试漏液检查所有气体通过的接头，应无泄漏；（2）检查仪器电源线、信号线等是否接紧；（3）检查各开关、旋钮、按键灯功能是否正常。

3.2.2 基线漂移和基线噪声检查

设定相应的仪器条件，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

3.2.3 检测限核查

设定相应的仪器条件，使仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入低浓度样品1-2μl，连续进样6次，记录峰面积。按下式计算检测限：

D=2NW/A

式中：D-检测限；

N-基线噪声；

W-样品进样量；

A-样品峰面积的算术平均值。

3.3 核查结果判定

根据仪器的检测器类型，按照气相色谱仪的主要技术指标要求进行判定。具体见表1。

4 结语

仪器期间核查近年来越来越受到管理部门的重视，无论是实验室外部审核还是内部审核，均提出了对仪器期间核查计划及记录的检查要求。此外，期间核查也是实验室的保证结果准确性和质量控制的有效方法之一[7]。因此，实验室需高度重视期间核查工作，严格按照根据各种规范完善期间核查规程，保证期间核查方法的正确使用。

参考文献

[1]中国国家认证认可监督管理委员会.检验检测机构资质认定评审准则[S].2016.

[2]GB/T 27025-2008（ISO/IEC17025：2005）检测和校准实验室能力认可准则[S].

[3]张晓艳，巩泽龙等.检测/校准实验室仪器设备及标准物质期间核查实施办法[J].化学分析计量，2011，20（4）：72.

[4]JJG178-2007中华人民共和国国家计量检定规程.紫外、可见、近红外分光光度计[S].

[5]JJG1012-2006中华人民共和国国家计量检定规程.化学需氧量（COD）在线自动监测仪[S].

[6]JJF1069-2003《法定计量检定机构考核规范》[S].

[7]李林元.分析检测实验室仪器设备的期间核查分析与评价-以平面光栅摄谱仪为例[J].硬质合金，2016（01）：42-47.