4种粘接剂对牙本质剪切强度的比较研究*

高晓利 马淑媛 刘湘宁 赖仁发

牙科粘接技术发展至今，粘接效果不断改善，临床操作也越来越简便。然而在复杂的口腔环境中，修复体脱落、边缘着色、术后敏感及继发龋等问题依然存在[1]。由于树脂充填修复中牙釉质能提供的粘接面积有限，有效的牙本质粘接是影响粘接效果的关键。牙本质粘接性能的比较目前主要采用体外研究方法，在实验室模拟临床的实际情况得出近似真实的测量结果[2]。本实验采用临床上常用的第5-7代牙本质粘接剂，选取其中具有代表性的4种：Single bond 2、Clearfil SE Bond、XenoⅢ、Easy one，通过剪切试验比较它们对牙本质的粘接强度，以期为临床应用提供实验依据。

1.材料和方法

1.1 材料和器械 粘接剂Single bond 2(3M ESPE，美国)，Clearfil SEBond(Kuraray，日本)，Xeno Ⅲ(Dentsply，美国)，Easy One(3M ESPE，美国)，复合树脂Z350 XT(3M ESPE，美国)，LED光固化机(东莞立港医疗器材有限公司)，低速精密切割机(Buehler，美国)，游标卡尺(上海量具刀具厂)，超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司)，MP-2B型金相试样磨抛机(上海弘测仪器科技有限公司)，扫描电子显微镜EVO18(Zeiss，德国)，DCS5000万能材料试验机(Shimadzu，日本)。

1.2 剪切试验 选用暨南大学附属第一医院口腔医疗中心因治疗需要拔除的健康第三磨牙48颗，采用随机数表法分为4组，每组12颗。环氧树脂包埋后，使用低速精密切割机在流水下平行牙齿咬合面去除牙釉质，暴露冠中部牙本质。显微镜下观察确认无釉质残留后，用600目的碳化硅砂纸湿性打磨成平面。所有试件均用带有内径2.5mm圆孔的双面胶贴在粘接面上限定粘接面积，严格按照粘接剂的使用说明，采用分层充填，完成4组样本与复合树脂Z350的粘接。将制备好的牙本质粘接试件浸入37℃蒸馏水中，放置24h。采用万能材料试验机以0.5mm/min的加载速度进行加载，直至粘接界面断裂破坏，计算机自动记录界面断裂时的最大剪切力，根据剪切强度(MPa)=最大剪切力(N)/粘接面积(mm2)，即：P=F/S，得出剪切强度。

1.3 扫描电镜观察 收集剪切测试后的试样置于光学显微镜下初步观察断裂界面的形态，然后将失效断面朝上喷金后，扫描电子显微镜下判断试件的断裂类型。并将断裂模式进行归类：①树脂内聚断裂；②牙本质内聚断裂；③界面断裂；④混合断裂。

1.4 统计学分析 运用SPSS软件，采用单因素方差分析法比较4种粘接剂对牙本质的剪切强度，若差异性显著，组间两两比较采用q检验；采用卡方检验比较4种粘接剂断裂模式的构成比。P＜0.05，则认为差异有统计学意义。

2.结果

4组粘接剂对牙本质的剪切强度分别为22.57±3.45MPa、14.89±2.78MPa、15.92±3.12MPa、11.37±1.26MPa。单因素方差分析结果显示：4种粘接剂的剪切强度差异性显著，认为有统计学意义(P＜0.05)。其中，A组与B、C、D组的差异有统计学意义(P＜0.05)；B组和C组无显著性差异(P＞0.05)；D组与A、B、C组的差异有统计学意义(P＜0.05)。

4种粘接剂的界面断裂模式观察结果，见表1。各组样本断裂类型均以混合断裂为主，断裂模式构成比之间无统计学差异(P＞0.05)。但牙本质侧断裂仅见于剪切强度最高的A组。D组的剪切强度最低，界面断裂的个数最多。

表1 4种粘接剂的界面断裂模式

3.讨论

本实验通过剪切测试法比较了4种临床常用粘接剂对牙本质的粘接强度，测试结果基本在该试验方法的适宜范围内。其中Single Bond 2的粘接强度最高，这与De Munck等[3]的研究结果基本一致。Single Bond 2是全酸蚀粘接剂，使用37%磷酸酸蚀牙本质表面，可完全去除玷污层，适量的水分使胶原纤维网充分伸展，粘接剂较易渗透进入胶原纤维内的空隙，形成稳定均一的混合层，这可能是它粘接强度最高的原因之一。有学者[4]提出Single Bond 2中的聚链烯酸共聚物还可以与牙本质中的的钙离子形成离子键，产生牢固的化学结合。此外，Single Bond 2的纳米级填料稳定均匀，能更好地进入牙本质小管，形成树脂突，也可增强粘接强度。Easy one是第七代自酸蚀粘接剂，属All-In-One粘接系统，酸蚀、预处理和粘接合为一步完成，临床操作简便，减少了椅旁时间，降低了操作技术敏感性[5]。结果显示Easy one的剪切强度最低，这与既往研究基本相符[6,7]。临床中可以根据牙体修复的部位及患者咬合力大小等实际情况进行综合考虑选择合适的粘接剂。XenoⅢ是第六代自酸蚀粘接剂，以乙醇为溶剂,能更彻底的置换牙本质表面和胶原纤维网中的水分，促进单体渗入，从而形成更长的树脂突以增加固位[8]。它具有较高的粘接强度还可能与含有PEM-F和Pyro-EMA两种特殊的还原剂有关。PEM-F能释放氟化物，与钙离子结合，促进牙本质的酸蚀脱矿。Pyro-EMA水解产生的磷酸基团不仅具有酸蚀功能，而且还能中和羟基磷灰石溶解产生的钙离子，光固化作用下促进聚合反应发生，从而提高XenoⅢ的粘接强度[9]。Clearfil SEBond是第五代经典的两步法自酸蚀粘接剂，在口腔领域应用广泛[10]。它含有单体10-MDP，可与羟基磷灰石反应，形成牢固的化学结合，生成溶解度几乎为零的钙盐，提高粘接强度[11,12]。此粘接剂酸性相对较弱，PH值为2.0，可避免牙本质过度脱矿。此外它酸蚀后不需要冲洗，脱矿产生的钙离子浓度相对升高，可促进与MDP中磷酸基团结合，提高粘接剂的渗透能力，这也可能是Clearfil SEBond具有相对较高粘接强度的原因。

剪切测试中的界面破坏与临床修复体的实际破坏方式极为相似，能较准确地反映牙本质粘接界面的真实信息，是目前应用最多且有效的测试方法。另外剪切试件制备过程中，粘接后无需切割，成形，打磨等处理，保存了粘接界面的完整性，可避免测试前疲劳破坏对试验结果的影响[13,14]。有研究[15]认为：剪切试验中粘接界面容易发生应力集中，其中44%为界面破坏，25%为牙体组织或树脂材料的内聚破坏，31%为混合破坏。混合破坏的比例越高，测试结果越真实可靠。本实验中4种粘接剂牙本质粘接界面的断裂模式均以混合破坏为主，试验结果对临床应用有一定指导意义。牙本质侧断裂仅见于剪切强度最高的A组，D组的剪切强度最低，界面断裂的个数也最多，可能预示着粘接界面的断裂模式与粘接强度反映的趋势基本一致。随着粘接技术快速发展，新型粘接剂的粘接性能不断提高，当其粘接强度超出剪切试验的适宜范围时，被粘物内聚断裂的数量就会明显增加，因此，适用范围更加广泛的测试方法仍有待进一步研究。

有资料显示，试件形状，粘接面积，夹具种类，加载速度和方向，加载载荷等多种因素均可影响剪切测试结果[16]。本试验根据以往研究设定了各参数，在体外模拟临床实际情况得出试验结果，对临床应用有一定的指导意义。然而粘接修复体处在复杂的口腔环境中，会受到咀嚼力、温度变化、唾液、细菌及其代谢产物等影响，仍需设计老化试验等进行更全面的评价。

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